[发明专利]一种维生素B6的制备方法

权利要求书

1.一种维生素B₆的制备方法，包括步骤：

(1)使4-甲基-5-烷氧基噁唑(Ⅱ)与2,2-二取代基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英(Ⅲ)于酸酐(Ⅳ)存在下，“一锅法”制备1,5-二氢-3,3-二取代基-8-甲基-9-烷基羰基氧基吡啶并[3,4-e]-1,3-二氧七环(Ⅴ)；

其中，R₁、R₂、R₃、R₄各自独立地选自氢、甲基、乙基、异丙基、正丙基、正丁基或叔丁基；

所述4-甲基-5-烷氧基噁唑(Ⅱ)、2,2-二取代基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英(Ⅲ)、酸酐(Ⅳ)的摩尔比为1:(1～10):(1～3)；所述反应温度为100～180℃；反应压力为0.1-0.5MPa；

(2)使1,5-二氢-3,3-二取代基-8-甲基-9-烷基羰基氧基吡啶并[3,4-e]-1,3-二氧七环(Ⅴ)于醇溶剂中、在盐酸存在下，经脱保护基反应，盐酸成盐，制备维生素B₆；

所述盐酸以HCl计与1,5-二氢-3,3-二取代基-8-甲基-9-烷基羰基氧基吡啶并[3,4-e]-1,3-二氧七环(Ⅴ)的摩尔比为(1～4):1；

所述的脱保护基反应温度为45～100℃；

脱保护反应完成后，稍冷却，40℃以下减压蒸馏至干，彻底蒸出醛。

2.如权利要求1所述的维生素B₆的制备方法，其特征在于，所述4-甲基-5-烷氧基噁唑(Ⅱ)为4-甲基-5-甲氧基噁唑或4-甲基-5-乙氧基噁唑；所述2,2-二取代基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英(Ⅲ)为2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英或2-异丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英；所述酸酐(Ⅳ)为乙酸酐或丙酸酐。

3.如权利要求1所述的维生素B₆的制备方法，其特征在于，所述4-甲基-5-烷氧基噁唑(Ⅱ)、2,2-二取代基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英(Ⅲ)、酸酐(Ⅳ)的摩尔比为1:(3～5):(1～2)。

4.如权利要求1所述的维生素B₆的制备方法，其特征在于，所述4-甲基-5-烷氧基噁唑(Ⅱ)、2,2-二取代基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英(Ⅲ)、酸酐(Ⅳ)的摩尔比为1:4:(1.1～1.5)。

5.如权利要求1所述的维生素B₆的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应温度为130～155℃。

6.如权利要求1所述的维生素B₆的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应压力为0.2-0.4MPa。

7.如权利要求1所述的维生素B₆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或其任意比例的混合物。

8.如权利要求1所述的维生素B₆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述醇溶剂与1,5-二氢-3,3-二取代基-8-甲基-9-烷基羰基氧基吡啶并[3,4-e]-1,3-二氧七环(Ⅴ)的质量比为(2-10):1。

9.如权利要求1所述的维生素B₆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述醇溶剂与1,5-二氢-3,3-二取代基-8-甲基-9-烷基羰基氧基吡啶并[3,4-e]-1,3-二氧七环(Ⅴ)的质量比为(5-7):1。

10.如权利要求1所述的维生素B₆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述盐酸以HCl计与1,5-二氢-3,3-二取代基-8-甲基-9-烷基羰基氧基吡啶并[3,4-e]-1,3-二氧七环(Ⅴ)的摩尔比为(2～2.5):1。