[发明专利]多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法

权利要求书

1.一种多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将聚丙烯腈溶解于N, N-二甲基甲酰胺/四氢呋喃/二氯甲烷三元混合溶剂中，得到聚丙烯腈溶液；

S2：将表面改性过的不锈钢丝插入所述聚丙烯腈溶液中，浸泡5min后取出，放入温度为20~40℃、湿度为75~100%R.H.的密闭容器中，静置10min后，在50℃下真空干燥2h，以除去残余溶剂，在不锈钢丝表面覆盖多孔结构聚丙烯腈膜；

S3：将步骤S2中得到的覆盖有聚丙烯腈膜的不锈钢丝在90~98℃的醋酸中浸泡3~5min后，洗净，再在80~90℃的高锰酸钾溶液中浸泡3~5min后，洗净取出，置于气氛炉中，将纯净空气以30~50μL/min的流量通入气氛炉中，同时，将气氛炉以1~3℃/min的升温速率从25℃升温至230~280℃，并在230~280℃下保温0.5~1h进行预氧化处理，然后将氮气以50~100μL/min的流量通入气氛炉中，将气氛炉的温度以0.5~2℃/min的升温速率从230~280℃升至700~800℃，并在700~800℃下保温0.5~1h进行低温碳化处理后；在保持氮气通入的条件下，将气氛炉以1~3℃/min的升温速率从700~800℃升温至1000~1200℃，并在1000~1200℃下保温0.5~1h进行高温碳化处理，得到所述多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头；

所述聚丙烯腈溶液中，聚丙烯腈的质量分数为0.5~2 %；

所述N,N-二甲基甲酰胺/四氢呋喃/二氯甲烷三元混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷的质量比为1:（1~3）：（2~3）。

2.如权利要求1所述的多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法，其特征在于，所述不锈钢丝的预处理方法为：将不锈钢丝在氢氟酸溶液中腐蚀30 min，用蒸馏水洗涤至中性，吹干，得到表面改性不锈钢丝，所述氢氟酸溶液的质量分数为2%。

3.如权利要求1所述的多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法，其特征在于，所述高锰酸钾溶液的质量分数为5%。