[发明专利]多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法。本发明选用改性不锈钢丝为载体，将聚丙烯腈溶解在三元混合溶剂中，采用水蒸气辅助法在不锈钢丝表面涂覆聚丙烯腈多孔膜；将聚丙烯腈涂膜的不锈钢丝分别浸泡在醋酸和高锰酸钾溶液中；最后将聚丙烯腈涂膜的不锈钢丝通过预氧化和碳化，使聚丙烯腈多孔膜转变为多孔活性碳膜，即在不锈钢表面原位涂覆多孔活性碳膜，获得多孔活性碳膜涂层固相微萃取头。固相微萃取头具有机械强度高、吸附性能优异、重现性好、使用寿命长等特点，可用于食品、环境、药物及生化等实际样品中的痕量组分富集分析。

技术领域

本发明涉及一种多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法，属于固相微萃取头技术领域。

背景技术

空气中挥发性有机化合物(VOCs)是空气中普遍存在的一类组成复杂、形式多样有机污染物。VOCs超标容易引起人们头晕、恶心、心闷，严重的会引起各种疾病，对人体的健康构成潜在危害,室内空气污染问题已引起人们广泛重视。目前，空气中VOCs含量通常采用GB/T18883-2002方法进行检测。该方法耗时多，需要有冷阱装置，操作复杂。

固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世纪80年代末发展起来的一种高效快速的新型分离技术。该方法利用被萃取组分在两相间的分配平衡，将萃取、浓缩和解吸集为一体。与传统样品前处理方法相比，具有操作简单、分析时间短、样品需要量少和重现性较好等特点，被广泛应用于食品、环境、药物及生化等实际样品中进行痕量组分的富集分析。固相微萃取技术的核心是固相微萃取头的制备。如何制备具有吸附容量大、机械强度高、重现性好和使用寿命长的萃取头是固相微萃取技术发展的关键。活性碳是一类多孔性材料，具有非常高的比表面积和孔容量、稳定的性质和特殊的表面性能等优势，因此，是一种非常好的制备固相微萃取涂层的材料。然而怎样将活性碳涂覆在石英纤维或不锈钢丝表面是关键。目前主要通过以下两种方法涂覆。1)物理涂敷法：将石英纤维或不锈钢丝与活性碳仅仅通过物理作用粘结，涂层与载体之间结合作用差，萃取头的使用寿命短(王永华，新型活性碳涂层固相微萃取进样器的研制，北京大学学报，2006，42，249)；2)粘涂法：首先将石英纤维或不锈钢丝表面涂覆一层聚酯类胶粘剂，然后在胶粘剂表面涂覆一层活性碳。胶粘剂的使用使萃取头在酸、碱、高温条件下容易发生溶胀使涂层脱落，大大缩小了萃取头的使用寿命和应用范围(Djozan D,et al.,Anodized aluminum wire as a solid-phase microextraction fiber.Analytical Chemistry,2001,73,4054)；综上所述，怎样将高性能的活性碳涂层材料牢固地结合在纤维载体上，制备出富集能力强、稳定性好、使用寿命长的萃取头是非常必要的。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法，其包括如下步骤：

S1：将聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺/四氢呋喃/二氯甲烷三元混合溶剂中，得到聚丙烯腈溶液；

S2：将表面改性过的不锈钢丝插入所述聚丙烯腈溶液中，浸泡5min后取出，放入温度为20～40℃、湿度为75～100％R.H.的密闭容器中，静置10min后，在50℃下真空干燥2h，以除去残余溶剂，在不锈钢丝表面覆盖多孔结构聚丙烯腈膜；