[发明专利]一种依达拉奉的制备方法

权利要求书

1.一种依达拉奉的制备方法，其特征在于包括下列步骤，在惰性气体保护下，将乙酰乙酸乙酯与催化剂溶于一定量的混合溶剂中，降至一定温度，向其中滴加苯肼，控制反应温度，滴毕，升至一定温度，继续反应一段时间，反应完毕，降至一定温度，析晶，过滤，得到依达拉奉粗品：

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2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的混合溶剂为醇类与水的混合溶剂：所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一种或几种，优选乙醇，醇类与水的体积比例为1:0.1~10（ml /ml），优选1:0.25~4（ml /ml）。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述苯肼与混合溶剂的质量体积比为1:0.5~10（g/ml）,优选1:0.5~5（g/ml）。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为盐酸、磷酸、亚磷酸、甲酸、乙酸、氯乙酸、三氟乙酸、柠檬酸和酒石酸中的一种或几种，优选乙酸。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述苯肼与催化剂的摩尔比为1:0.1~3，优选1:0.1~2。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在惰性气体保护下将乙酰乙酸乙酯与催化剂溶于一定量的混合溶剂中，降至0-20℃，优选0-10℃；向其中滴加苯肼，控制反应温度0-20℃，优选5-15℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述苯肼与乙酰乙酸乙酯在惰性气体保护下的升温后的反应温度为50-100℃；优选70-90℃；反应时间1-8小时，优选1-5h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：依达拉奉的析晶温度为0-30℃，优选15-25℃；析晶时间为1-5小时，优选1-2小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：苯肼与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为0.8~1.5：1，优选0.8~1.1:1。