[发明专利]一种从颠茄中提取莨菪碱的制备工艺在审
| 申请号： | 201711346404.6 | 申请日： | 2017-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN108164523A | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 姚德坤;王雷;李玉伟;苏学辉;万莉 | 申请（专利权）人： | 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D451/10 | 分类号： | C07D451/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 165000 黑龙江省*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 莨菪碱 吸附 吸附容量 解析 大孔吸附树脂 低分子化合物 抗污染能力 吸附选择性 常规提取 分离纯化 分离效果 理化性质 热稳定性 无机盐类 物理吸附 制备工艺 有机物 大孔 颠茄 生产成本 离子 交换 应用 | ||
1.一种利用大孔吸附树脂富集纯化莨菪碱的方法，其步骤如下：
(1)将颠茄粉碎后用调节pH的酸水溶液，进行比例加热回流提取3次，每次2h，合并提取液；
(2)将经(1)处理的颠茄提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；
(3)将所得颠茄粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(4)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集莨菪碱各阶段洗脱液；
(5)将莨菪碱各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得莨菪碱半成品；
(6)将所得莨菪碱半成品上硅胶层析柱，并以丙酮∶甲醇以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集莨菪碱各阶段洗脱液；
(7)将所收集的莨菪碱洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得莨菪碱。
所述的步骤(1)中，颠茄粉碎后过40～80目筛再用pH＝4-6的酸水比例加热回流提取；
所述的步骤(1)中，加入酸水的体积为颠茄粉体积的10-12倍。
所述的步骤(3)中所用的大孔吸附树脂为X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H、LX-100和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
所述的步骤(4)中所述的洗脱为用70～95％的乙醇进行洗脱。
所述的步骤(6)中所采取的丙酮与甲醇的体积为1～7∶1。
2.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化莨菪碱的方法，其特征是：在所述的步骤(1)中，调节pH的酸为盐酸，。
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