[发明专利]一种从颠茄中提取莨菪碱的制备工艺

说明书

本发明应用大孔吸附技术分离纯化莨菪碱，对莨菪碱的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机酶，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附莨菪碱，吸附快、解析也快，吸附容量较大。

技术领域：

本发明属于中药技术领域，涉及一种从颠茄中提取莨菪碱的新方法，特别是涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化莨菪碱的新方法。

背景技术：

颠茄(学名：Atropa belladonna)是一种茄科草本植物。原产于西欧的多年草本植物，后来移植到北非、西亚、北美等地，中国也有引进栽培。原产地为山地背阴潮湿地带，在富含石灰质的土壤中群生。初春发芽，全长40-50厘米，最高可达5米。根呈圆柱形，直径5～15毫米，表面浅灰棕色，具纵皱纹；老根木质，细根易折断，断面平坦，皮部狭，灰白色，木部宽广，棕黄色，形成层环纹明显，髓部中空。茎扁圆柱形，直径3-6毫米，表面黄绿色，有细纵皱纹及疏稀的细点状皮孔，中空，幼茎有毛。叶多皱缩破碎，完整叶片卵状椭圆形，黄绿至深绿色。花期可持续到夏季，开深紫色花朵，花萼5裂，花冠钟形。

为常用中草药之一。全草含颠茄碱、莨菪碱以及东莨菪碱等，有抗胆碱等功效，可用于镇静、麻醉、止痛、镇痉、减少腺体(例如涎腺和汗腺)分泌，以及扩大瞳孔等。

发明内容：

本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用大孔吸附树脂富集纯化颠茄提取物的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种利用大孔吸附树脂富集纯化莨菪碱的方法，其步骤如下：

(1)将颠茄粉碎后用调节pH的酸水溶液，进行比例加热回流提取3次，每次2h，合并提取液；

(2)将经(1)处理的颠茄提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；

(3)将所得颠茄粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；

(4)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集莨菪碱各阶段洗脱液；

(5)将莨菪碱各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得莨菪碱半成品；

(6)将所得莨菪碱半成品上硅胶层析柱，并以丙酮∶甲醇以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集莨菪碱各阶段洗脱液；

(7)将所收集的莨菪碱洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得莨菪碱。

所述的步骤(1)中，颠茄粉碎后过40～80目筛再用pH＝4-6的酸水比例加热回流提取；

所述的步骤(1)中，加入酸水的体积为颠茄粉体积的10-12倍。

所述的步骤(3)中所用的大孔吸附树脂为X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H、LX-100和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。

所述的步骤(4)中所述的洗脱为用70～95％的乙醇进行洗脱。

所述的步骤(6)中所采取的丙酮与甲醇的体积为1～7∶1。

本发明应用大孔吸附技术分离纯化莨菪碱，对莨菪碱的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。