[发明专利]一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺在审
申请号: | 201711347778.X | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN107954827A | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 周强;钟骏良;黄波;袁永永;应仲阳;杜继立;徐云雁;穆成均 | 申请(专利权)人: | 宁波巨化化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C19/043 | 分类号: | C07C19/043;C07C17/367;C07C17/392;C07C17/06;C07C19/01 |
代理公司: | 北京君恒知识产权代理事务所(普通合伙)11466 | 代理人: | 黄启行,张璐 |
地址: | 315203 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯丁二烯 转化 乙烷 工艺 | ||
1.一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、输送:将六氯丁二烯原料及滤液输送至原料储槽中,并通过原料储槽内的以及干燥器进行自身循环干燥,以降低原料中的水分,控制原料的含水量小于50ppm;
步骤二、氯化:将原料储槽内的原料液以及按比例配置的催化剂溶液输送至氯化反应釜内,并将釜内温度升至80~100℃度,通入氯气进行氯化反应,控制氯气流量为60~120Nm3/h,控制釜内温度110~130℃,待氯气通入量达到设定值后,停止通氯,控制釜内压力为0.06~0.45MpaG,并保持釜内温度为110~120℃将釜内余氯吸收完毕;
步骤三、脱氯:将步骤二中氯化后的原料液排至反应液储槽内,并添加脱氯剂;
步骤四、结晶:将脱氯完毕的原料液输送至结晶釜内经冷媒换热板连续搅拌冷却至10~15℃,六氯乙烷从原料液中结晶析出,形成固液两相混合物,控制冷媒温度为-15~-18℃,控制结晶釜内温度低于室温3~7℃;
步骤五、分离:将结晶釜内结晶析出的固液两相混合物送至离心机内离心,使固液分离,离心后的滤液重新回收至原料储槽内再次转化,留在离心机滤网上的固体即为转化获得的六氯乙烷;
步骤六、回收:将步骤五中离心机滤网上的固态六氯乙烷刮至收集容器内,并包装密闭保存。
2.根据权利要求1所述的一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺,其特征在于,所述步骤2中的催化剂为三氯化铝、三氯化铁或偶氮二异丁腈中的一种,添加比例为总溶液体积的0.1~5%。
3.根据权利要求1所述的一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺,其特征在于,所述步骤一、步骤二以及步骤四中涉及的输送方式均采用动力泵输送。
4.根据权利要求1所述的一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺,其特征在于,所述步骤二中反应釜温度通过蒸汽和循环水控制。
5.根据权利要求1所述的一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺,其特征在于,所述步骤三中的脱氯剂为液氨。
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