[发明专利]一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工生产工艺技术领域，尤其涉及一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺。

背景技术

六氯丁二烯是四氯乙烯工艺中的副产物，由于纯度低，杂质多，无法达到市场流通使用标准，而且目前国内市场上六氯丁二烯产品需求量极少，并且六氯丁二烯为液态，无法长期存放，容易酸化，占地较多，对环境存在较大的污染。

发明内容

本发明针对现有技术不足，提供一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺，能够有效将四氯乙烯产生的副产物直接转化为具有较高经济价值的六氯乙烷，有效解决六氯丁二烯无法处理导致的诸多问题。

为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案得以解决：一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺，包括如下步骤：

步骤一、输送：将六氯丁二烯原料及滤液输送至原料储槽中，并通过原料储槽内的以及干燥器进行自身循环干燥，以降低原料中的水分，控制原料的含水量小于50ppm；

步骤二、氯化：将原料储槽内的原料液以及按比例配置的催化剂溶液输送至氯化反应釜内，并将釜内温度升至80～100℃度，通入氯气进行氯化反应，控制氯气流量为60～120Nm³/h，控制釜内温度110～130℃，待氯气通入量达到设定值后，停止通氯，控制釜内压力为0.06～0.45MpaG，并保持釜内温度为110～120℃将釜内余氯吸收完毕；

步骤三、脱氯：将步骤二中氯化后的原料液排至反应液储槽内，并添加脱氯剂；

步骤四、结晶：将脱氯完毕的原料液输送至结晶釜内经冷媒换热板连续搅拌冷却至10～15℃，六氯乙烷从原料液中结晶析出，形成固液两相混合物，冷媒温度为-15～-18℃，控制结晶釜内温度低于室温3～7℃；

步骤五、分离：将结晶釜内结晶析出的固液两相混合物送至离心机内离心，使固液分离，离心后的滤液重新回收至原料储槽内再次转化，留在离心机滤网上的固体即为转化获得的六氯乙烷。

步骤六、回收：将步骤五中离心机滤网上的固态六氯乙烷刮至收集容器内，并包装密闭保存。

上述方案中，优选的，所述步骤2中的催化剂为三氯化铝、三氯化铁或偶氮二异丁腈中的一种，添加比例为总溶液体积的0.1～5%。

上述方案中，优选的，所述步骤一、步骤二以及步骤四中涉及的输送方式均采用动力泵输送。

上述方案中，优选的，所述步骤二中反应釜温度通过蒸汽和循环水控制。

上述方案中，优选的，所述步骤三中的脱氯剂为液氨。

发明与现有技术相比，具有如下有益效果：通过该技术不仅解决了六氯丁二烯库存高带来的四氯乙烯限产瓶颈，并且本工艺通过脱氯直接进入冷却结晶系统，使整个工艺流程密封化，不仅能够改善传统工艺中水洗、碱洗造成的水污染，而且能实现自动化连续生产，并且离心分离的物料可循环利用至反应原料中，对环境无污染，同时，将六氯丁二烯转化为六氯乙烷，作为新的一种可销售产品出售，变废为宝，增加了销售收益，对四氯乙烯产业链具有重大意义。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺，包括如下步骤：

步骤一、输送：将六氯丁二烯原料及滤液通过外送管线输送至原料储槽中，并通过原料储槽内以及干燥器进行自身循环干燥，降低原料中的水分，控制原料的含水量小于50ppm，以保证后续工艺的成功率；

步骤二、氯化：将原料储槽内的原料液通过原料动力泵输送至氯化反应釜内，并根据原料量，计算好催化剂添加量为总溶液体积的0.1～5%，在催化剂配制槽内加入一定比例的六氯丁二烯作为溶剂，使催化剂三氯化铝与其进行互溶，也可以采用三氯化铁或偶氮二异丁腈中的一种与其进行互溶，并将配置好的催化剂溶液后通过催化剂动力泵输送至氯化反应釜内，然后对氯化反应釜进行通蒸汽升温，当釜内温度升至80～100℃度后关闭蒸汽，并打开釜内的红外灯和压缩空气冷却阀，并根据实际氯化的原料液计算氯气需求，并分5～6小时通入氯气进行氯化反应，氯气流量控制在60～120Nm³/h，氯气通入后可将控制反应釜温度的夹套内蒸汽切换至循环水，并通过循环水调节反应温度控制110～130℃，待氯气通入量达到反应需求量时，停止通氯，控制釜内压力为0.06～0.45MpaG，并保持釜内温度为110～120℃，直至原料液将釜内余氯吸收完毕，然后打开反应釜底部手阀和电磁阀，将氯化后的原料液排出，釜内原料液排空后关闭下液电磁阀和手阀，可重新进入下一轮的氯化反应。