[发明专利]一种电容级2,7-二丁基辛二酸的制备方法在审
申请号: | 201711350555.9 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108047028A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 罗辉;张永闯;范维玉;南国枝 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07C51/38 | 分类号: | C07C51/38;C07C55/02;H01G9/022 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 陈永宁 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电容 丁基 辛二酸 制备 方法 | ||
1.一种2,7-二丁基辛二酸的制备方法,其特征在于:由2,7-二丁基-2,7-二烷氧基羰基辛二酸二酯经过皂化、酸析得到2,7-二丁基-2,7-二羧酸基辛二酸,最后通过脱羧反应制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种2,7-二丁基辛二酸的制备方法,其特征在于:所述2,7-二丁基-2,7-二烷氧基羰基辛二酸二酯由正丁基丙二酸二酯和1,4-二卤丁烷在相转移剂和无机碱的作用下进行烷基化反应制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种2,7-二丁基辛二酸的制备方法,其特征在于:所述正丁基丙二酸二酯由丙二酸二酯和卤代丁烷为原料,在相转移剂和无机碱的作用下进行烷基化反应。
4.根据权利要求2或3所述的一种2,7-二丁基辛二酸的制备方法,其特征在于:所述的相转移剂为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵和聚乙二醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种2,7-二丁基辛二酸的制备方法,其特征在于:所述的无机碱为碳酸钾和/或碳酸铯。
6.根据权利要求5所述的一种2,7-二丁基辛二酸的制备方法,其特征在于:所述的丙二酸二酯为丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯或丙二酸二丙酯。
7.根据权利要求5或6所述的一种2,7-二丁基辛二酸的制备方法,其特征在于:所述的丙二酸二酯、卤代丁烷、无机碱和相转移剂的摩尔比为1:1.0~1.2:1.0~1.4:0.01~0.10。
8.根据权利要求2所述的一种2,7-二丁基辛二酸的制备方法,其特征在于:制备2,7-二丁基-2,7-二烷氧基羰基辛二酸二酯时,所述的正丁基丙二酸二酯、1,4-二卤丁烷、无机碱和相转移剂的摩尔比为2:0.7~1.0:2.0~2.4:0.01~0.20。
9.根据权利要求1-8任一项所述的2,7-二丁基辛二酸的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤(1)将丙二酸二酯、卤代丁烷、无机碱和相转移剂装入反应釜,在搅拌下加热至回流,反应1~4h,反应完成后,冷却、过滤,滤液经蒸馏分馏出未反应的丙二酸二酯和卤代丁烷,得到正丁基丙二酸二酯和相转移剂的混合液备用;
步骤(2)将步骤(1)中得到的混合液和1,4-二卤丁烷、无机碱装入反应釜,在搅拌下加热至回流,反应2~6h,反应完成后,冷却、过滤,滤液经精馏得到2,7-二丁基-2,7-二烷氧基羰基辛二酸二酯;
步骤(3)将步骤(2)中得到的2,7-二丁基-2,7-二烷氧基羰基辛二酸二酯,经过皂化、酸析得到2,7-二丁基-2,7-二羧酸基辛二酸,最后通过脱羧反应得到2,7-二丁基辛二酸。
10.一种根据权利要求9所述的方法制备的2,7-二丁基辛二酸,其特征在于:用于制备电容器的电解质。
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