[发明专利]一种电容级2,7-二丁基辛二酸的制备方法

说明书

本发明涉及一种电容级2,7‑二丁基辛二酸的生产方法，采用相转移催化法，以丙二酸二酯和氯代丁烷为原料，在碱的作用下进行烷基化反应，得到正丁基丙二酸二酯，然后与1,4‑二卤丁烷在碱的作用下进行烷基化反应，得到2,7‑二丁基‑2,7‑二烷氧基羰基辛二酸二酯，再经过皂化、酸析和脱羧反应得到2,7‑二丁基辛二酸。本发明中，相转移催化烷基化的反应速度快，反应时间短；反应条件温和，副产物少，无“三废”排放；本发明工艺简单，产品收率高，成本低，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种电容级2,7-二丁基辛二酸的生产方法，具体的是一种采用相转移催化法合成2,7-二丁基辛二酸的方法。

背景技术

随着电子工业和电子新产品的不断发展和壮大，电解电容器也得到了空前的发展和广泛的应用，如通讯设备、计算机、汽车电子、家用电器等相关电子产品中大量使用电解电容器，其需求量巨大且逐年递增。这些电容器的工作环境往往要求快速充放电，因此需要其工作电解液具备高电导率、高闪火电压、高氧化效率、低饱和蒸气压和性能稳定等特点。

电解液是电容器的重要组成部分，对电容器的性能起着关键性的作用。为了满足电容器的性能要求，电解液体系也在不断改进和升级换代。早期使用的电解液为硼酸/乙二醇体系，在高温条件下，该体系会产生水，特别是温度超过100℃时会因为水汽化而导致电容器破裂。为了降低并控制水含量，发展出了直链二元酸铵盐/硼酸/乙二醇体系，这也是目前国内较广泛使用的体系，该体系虽可有效降低水含量，但直链二元酸铵盐的可溶性随分子量的增大而减小，导致阻抗增加，且直链羧酸盐在低温下容易结晶析出，影响电容器的工作温度范围。针对这一问题，国外发达国家发展并已经广泛使用支链二元羧酸盐/乙二醇体系，支链二元羧酸盐在乙二醇溶液中的溶解度和热稳定性均优于直链羧酸盐，并且有化学自修复能力，采用该体系得到的电容器具有低阻抗、高纹波电流承受能力、损耗因子变化率低和长寿命的优势。

支链二元羧酸，特别是α位具有支链的二元酸作为电解液比直链二元酸具有明显的技术优势，但目前国内使用的电解质仍然以直链二元羧酸盐/乙二醇体系为主，只有少部分使用链二元羧酸。其原因主要是我国尚不能生产性能优良的支链二元羧酸，主要依赖进口，而进口的成本非常高，导致国内企业生产的电容器仅添加少量的支链二元羧酸，电容器产品的档次相对较低。因此，高性能支链二元羧酸的合成与生产是提高我国电容器性能和档次的关键所在。

中国专利“一种电解质2-丁基辛二酸铵及生产方法”(授权公告号CN1885458B)公开的生产方法中，以环己酮和无水甲醇为原料，经开环、自由基聚合、皂化、酸化等步骤得到了2-丁基辛二酸。中国专利“电解液用二元羧酸及其盐的新制造方法”(授权公告号CN101805255B)公开的制造方法中，以烷基丙二酸二酯与卤代基酸酯为原料，在碱金属单质、氢氧化物、碳酸盐或醇盐的存在下，在溶剂中进行烷基化反应，再经过皂化、酸化脱羧等步骤得到了支链二元羧酸中国专利“一种电容级2-丁基癸二酸的合成方法”(公告号CN103408415A)公开的合成方法中，以正丁基丙二酸二乙酯和8-溴辛酸乙酯为原料，在强碱作用下进行烷基化，再经过水解、酸析和脱羧等步骤得到2-丁基癸二酸。以上方法制备的支链二元羧酸均为单α位取代的支链二元羧酸，其性能不如两个羧酸基的α位均含有支链的二元羧酸。