[发明专利]头孢他啶侧链酸的合成方法在审
| 申请号： | 201711351106.6 | 申请日： | 2017-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN107840832A | 公开（公告）日： | 2018-03-27 |
| 发明（设计）人： | 孙兴;蔡会敏;李佳;王瑞 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/593 | 分类号： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢他啶 侧链酸 合成 方法 | ||
1.一种头孢他啶侧链酸的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
(a)向头孢他啶侧链酸酯中加入甲醇-水溶剂、液碱和相转移催化剂，升温水解，溶清后用盐酸调节pH至7；
(b)加入水和活性炭，脱色后搅拌过滤；
(c)所得滤液二次调酸，降温，抽滤得头孢他啶侧链酸粗品；
(d)向头孢他啶侧链酸粗品中加入混合溶剂，升温后保温搅拌；
(e)保温结束后，降温抽滤得头孢他啶侧链酸湿品，经干燥后得到头孢他啶侧链酸精品。
2.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸的合成方法，其特征在于：混合溶剂的加入量为头孢他啶侧链酸粗品质量的1.5～2倍。
3.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸的合成方法，其特征在于：混合溶剂为醇类-二氯甲烷、醇类-四氯化碳或醇类-乙腈中的一种。
4.根据权利要求3所述的头孢他啶侧链酸的合成方法，其特征在于：混合溶剂中醇类与另一溶剂的体积比为3～5:1。
5.根据权利要求3所述的头孢他啶侧链酸的合成方法，其特征在于：醇类为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸的合成方法，其特征在于：相转移催化剂为TEBA、TBAB或CTMAB中的一种。
7.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸的合成方法，其特征在于：相转移催化剂的用量为头孢他啶侧链酸酯摩尔量的2％～3％。
8.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸的合成方法，其特征在于：步骤(b)中水与步骤(a)中甲醇-水溶剂的体积比为1:3-4。
9.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸的合成方法，其特征在于：步骤(d)升温至25-30℃。
10.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸的合成方法，其特征在于：步骤(d)搅拌时间为1～1.5h。
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