[发明专利]一种失活催化剂的再生方法有效
申请号: | 201711353782.7 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN109926103B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 徐黎明;高玉兰;葛海龙;孟兆会;佟佳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J38/02 | 分类号: | B01J38/02;B01J38/10;B01J38/12;B01J38/52;B01J38/66;C10G45/04 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 再生 方法 | ||
1.一种失活催化剂的再生方法,所述再生方法包括如下内容:
(1)将待再生加氢催化剂与含氧气体接触进行烧炭处理,得到催化剂A,烧炭处理包括两步,其中第一步焙烧温度为150~220℃,第二步焙烧温度为300~400℃;
(2)将催化剂A与有机化合物溶液接触,进行热处理,得到催化剂B,所述的有机化合物为四羟甲基氯化磷及其同系物和/或四羟甲基硫酸磷及其同系物;
(3)向催化剂B中引入有机硫化物和水合肼,然后进行热处理,得到再生的催化剂。
2.按照权利要求1所述的再生方法,其特征在于:步骤(1)所述的烧炭处理包括两步,其中第一步焙烧温度为180~200℃;焙烧时间为3~15小时;第二步的焙烧温度为320~350℃,焙烧时间为3~15小时。
3.按照权利要求2所述的再生方法,其特征在于:第二步焙烧温度比第一步焙烧温度高120~180℃。
4.按照权利要求1所述的再生方法,其特征在于:步骤(1)所述含氧气体是氧气、空气、氧气与惰性介质的混合气体、或者是空气与惰性介质的混合气体。
5.按照权利要求4所述的再生方法,其特征在于:混合气体的氧含量为 0.5~40体积%。
6.按照权利要求4所述的再生方法,其特征在于:惰性介质选自氮气、氩气、氦气、二氧化碳、烟道气和水蒸汽中的一种或几种。
7.按照权利要求1所述的再生方法,其特征在于:步骤(1)所述的烧炭处理控制再生后的催化剂A中含有硫和炭,所述炭的含量不超过催化剂A的2.5wt%,所述硫的含量占催化剂A的0.2~3.0wt%。
8.按照权利要求1所述的再生方法,其特征在于:步骤(1)所述的烧炭处理控制再生后的催化剂A中含有硫和炭,所述炭的含量为催化剂A的1.0~2.0wt%,所述硫的含量占催化剂A的0.5~2.5wt%。
9.按照权利要求7或8所述的再生方法,其特征在于:所述硫的含量占催化剂A的1.0~2.0wt%。
10.按照权利要求1所述的再生方法,其特征在于:所述的有机化合物为四羟甲基氯化磷、四羟乙基氯化磷、四羟丙基氯化磷、四羟甲基硫酸磷、四羟丙基硫酸磷中的一种或几种。
11.按照权利要求1所述的再生方法,其特征在于:步骤(2)所述的有机化合物用量为催化剂A重量的2%~50%。
12.按照权利要求1或11所述的再生方法,其特征在于:步骤(2)所述的有机化合物用量为催化剂A重量的8%~40%。
13.按照权利要求1所述的再生方法,其特征在于:步骤(2)所述的热处理温度为100~200℃,热处理的时间为2~10小时。
14.按照权利要求1或13所述的再生方法,其特征在于:步骤(2)所述的热处理温度为120~180℃;热处理的时间为2~10小时。
15.按照权利要求1所述的再生方法,其特征在于:所述有机硫化物为硫醇、二硫化碳、二甲基二硫、二甲基硫醚、硫醚、多硫化物中的一种或几种,多硫化物选自通式为R-Sn-R’的有机多硫化物的一种或多种,n的取值为2-10,R和R’相同或不同,是饱和或不饱和、直链或支链、环烷基或芳香基,R和R’的碳原子数为1-10。
16.按照权利要求1所述的再生方法,其特征在于:所述的有机硫化物用量为加氢催化剂金属组分理论需硫量的85%~150%。
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