[发明专利]一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711354152.1 申请日: 2017-12-15
公开(公告)号: CN108129654A 公开(公告)日: 2018-06-08
发明(设计)人: 魏俊基;孟晓娟;白亚飞;晏妮;王凤燕;宋家乐 申请(专利权)人: 长安大学
主分类号: C08G65/40 分类号: C08G65/40
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 徐文权
地址: 710064 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 聚芳醚腈 耐高温 阻燃型 树脂 含氟 易溶 芳香亲核取代反应 二氯苯甲腈 双酚AF 脱水剂 溶剂 制备 低沸点有机溶剂 沉淀物干燥 催化剂混合 得到混合物 发明产物 力学性能 热稳定性 四氢呋喃 混合物 沉淀剂 氟原子 摩尔比 阻燃性 提纯 丙酮 可溶 氯仿 催化剂 沉淀 引入
【权利要求书】:

1.一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂,其特征在于:其结构式为:

其分子量在10万~20万之间。

2.一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤1:将双酚AF、2,6二氯苯甲腈和催化剂混合,得到混合物,再向混合物中加入溶剂和脱水剂,在保护气氛下进行芳香亲核取代反应;其中,双酚AF、2,6二氯苯甲腈、催化剂、溶剂和脱水剂的摩尔比为1:1:(1.1~1.6):(5~11):(1.5~2);

步骤2:芳香亲核取代反应结束后,将反应产物倒入沉淀剂中沉淀,将沉淀物干燥粉碎,经过提纯后,得到耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂。

3.根据权利要求2所述的一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于:步骤1中,催化剂是碳酸钾,溶剂是环丁砜,脱水剂是甲苯。

4.根据权利要求2所述的一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于:步骤1中,保护气氛是氮气或者氦气。

5.根据权利要求2所述的一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于:步骤1中,芳香亲核取代反应具体包括以下步骤:先控制反应温度在155~165℃,保持共沸2~4小时,期间通过分水器逐渐将水放出;然后将温度升至175~195℃并保持0.3~1小时,放出脱水剂,将温度升至220~250℃,反应至出现爬杆现象,结束反应。

6.根据权利要求5所述的一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于:温度升至220~250℃后,持续反应4~5小时。

7.根据权利要求2所述的一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于:步骤2中,沉淀剂为甲醇、乙醇或pH值在5~6的稀盐酸溶液。

8.根据权利要求2所述的一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于:提纯是将干燥粉碎后的沉淀物用沸水洗涤干燥,得到粗产物,再将粗产物加入有机溶剂中溶解,然后再次沉淀在煮沸的去离子水中,经过洗涤、抽滤和烘干,得到提纯的耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂。

9.根据权利要求8所述的一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于:粗产物与有机溶剂之间的比例为1g:(10~15)mL。

10.根据权利要求8所述的一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于:提纯处理中的有机溶剂是四氢呋喃、氯仿、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

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