[发明专利]一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711354152.1 申请日: 2017-12-15
公开(公告)号: CN108129654A 公开(公告)日: 2018-06-08
发明(设计)人: 魏俊基;孟晓娟;白亚飞;晏妮;王凤燕;宋家乐 申请(专利权)人: 长安大学
主分类号: C08G65/40 分类号: C08G65/40
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 徐文权
地址: 710064 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 聚芳醚腈 耐高温 阻燃型 树脂 含氟 易溶 芳香亲核取代反应 二氯苯甲腈 双酚AF 脱水剂 溶剂 制备 低沸点有机溶剂 沉淀物干燥 催化剂混合 得到混合物 发明产物 力学性能 热稳定性 四氢呋喃 混合物 沉淀剂 氟原子 摩尔比 阻燃性 提纯 丙酮 可溶 氯仿 催化剂 沉淀 引入
【说明书】:

发明涉及一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂及其制备方法,先将双酚AF、2,6二氯苯甲腈和催化剂混合,得到混合物,再向混合物中加入溶剂和脱水剂,在保护气氛下进行芳香亲核取代反应;其中,双酚AF、2,6二氯苯甲腈、催化剂、溶剂和脱水剂的摩尔比为1:1:(1.1~1.6):(5~11):(1.5~2);芳香亲核取代反应结束后,将反应产物倒入沉淀剂中沉淀,将沉淀物干燥粉碎,经过提纯后,得到耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂。本发明产物中引入氟原子,提高了聚芳醚腈的溶解性,使其可溶于丙酮、氯仿和四氢呋喃等低沸点有机溶剂,且由于含有F原子,所以其具有较好的阻燃性、热稳定性和力学性能。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂及其制备方法。

背景技术

21世纪以来,航空航天、电子信息、机械装备和化学工业的飞速发展,对传统高分子提出了更高的要求,而具有耐高温、绝缘、优良力学性能和加工性能的芳香环高分子材料得以迅速发展。相比聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)和聚芳醚(PAR)等较为常见的特种高分子材料,聚芳醚腈(PEN)起步较晚,但是凭借其出色的热稳定性、机械强度、阻燃性和耐辐射性等性能,有望在军事和民用高新技术领域快速发展并最终实现应用。

一般聚芳醚腈的分子主链含有大量刚性苯环,苯环之间依靠醚键相连,侧链存在极性基团:氰基,所以分子主链刚硬且分子链间作用力强,因此综合性能较为优异,以此衍生出了各种结构和性能的PEN薄膜。由于PEN的介电常数在3.3以上,且介电损耗较低,所以这类薄膜在薄膜电容器领域具有一定的应用前景。但是在溶液浇铸过程中,目前大部分PEN只能溶解于高沸点的极性溶剂,这会导致在后续溶剂去除过程中所需温度高,而且高沸点极性溶剂难以去除干净,最终会增大PEN的介电损耗,进而影响PEN在高温(T>100℃)和低频下(f<10Hz)的介电性能。同时,在电子信息领域希望高分子材料具有阻燃性,以拓展其使用范围。因此,具有一定介电性能的新型耐高温易溶阻燃型聚芳醚腈亟需开发。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题,提供一种耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂及其制备方法,制得的含氟聚芳醚腈树脂在保持良好介电性能的同时,有较高的溶解性、热稳定性和阻燃性。

为了达到上述目的,本发明树脂采用如下技术方案:

其结构式为:

其分子量在10万~20万之间。

本发明制备方法采用如下技术方案:包括以下步骤:

步骤1:将双酚AF、2,6二氯苯甲腈和催化剂混合,得到混合物,再向混合物中加入溶剂和脱水剂,在保护气氛下进行芳香亲核取代反应;其中,双酚AF、2,6二氯苯甲腈、催化剂、溶剂和脱水剂的摩尔比为1:1:(1.1~1.6):(5~11):(1.5~2);

步骤2:芳香亲核取代反应结束后,将反应产物倒入沉淀剂中沉淀,将沉淀物干燥粉碎,经过提纯后,得到耐高温易溶阻燃型含氟聚芳醚腈树脂。

进一步地,步骤1中,催化剂是碳酸钾,溶剂是环丁砜,脱水剂是甲苯。

进一步地,步骤1中,保护气氛是氮气或者氦气。

进一步地,步骤1中,芳香亲核取代反应具体包括以下步骤:先控制反应温度在155~165℃,保持共沸2~4小时,期间通过分水器逐渐将水放出;然后将温度升至175~195℃并保持0.3~1小时,放出脱水剂,将温度升至220~250℃,反应至出现爬杆现象,结束反应。

进一步地,温度升至220~250℃后,持续反应4~5小时。

进一步地,步骤2中,沉淀剂为甲醇、乙醇或pH值在5~6的稀盐酸溶液。

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