[发明专利]一种芳纶基环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 201711354416.3 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108047429B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 朱新宝;余敏;朱喻婷;谢冰雪;杨洋;奚洋;王芳;郭登峰;程振朔;付博;张小祥;陈嫣怡 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C08G59/04 | 分类号: | C08G59/04;D06M15/55;D06M101/36 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳纶基 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种芳纶基环氧树脂的制备方法,其特征在于,以芳纶粉末为原料,先与金属化试剂反应,在活化的芳纶酰胺基团上接上多个环氧乙烷EO、环氧丙烷PO或它们的混合物,引入反应性官能团羟基,再用环氧氯丙烷ECH进行开闭环反应,制得液体芳纶基环氧树脂;其中,m(芳纶) :m (EO或PO或它们的混合物)=1:1 .5~4 .5,反应温度100~130℃,EO或PO或它们的混合物的加料时间1 .5~3 .5h;m (芳纶) :m(ECH)=1:1 .5~2 .5,ECH滴加时间2-6h,反应温度40~80℃。
2.根据权利要求1所述的芳纶基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的芳纶粉末包括对位芳纶或对位芳纶生产过程中产生的低分子量次品芳纶粉末。
3.根据权利要求1所述的芳纶基环氧树脂的制备方法,其特征在于,先进行芳纶酰胺上的H取代反应,用碱金属或碱金属化合物与溶剂制备金属化试剂,再用所制得的金属化试剂取代对位芳纶酰胺基上的H,形成金属化的芳纶,然后用金属化芳纶与EO、PO或它们的混合物进行开环聚合反应,制得羟烷基芳纶,再与ECH进行开闭环反应,反应毕,减压蒸馏回收溶剂,二氯甲烷溶解,适量水洗涤,蒸馏回收二氯甲烷溶剂,制得液体芳纶基环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的芳纶基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述金属化试剂的制备中,溶剂为DMSO或DMF,用量为40~70mL/g芳纶粉末。
5.根据权利要求3所述的芳纶基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述金属化试剂的制备中,碱金属包括钠和钾,碱金属化合物包括甲醇钠、氢氧化钠、甲醇钾、氢氧化钾,用量为反应物总质量的0 .15~0 .40%。
6.根据权利要求5所述的芳纶基环氧树脂的制备方法,其特征在于,碱金属化合物用量为反应物总质量的0 .15~0 .25%。
7.根据权利要求3所述的芳纶基环氧树脂的制备方法,其特征在于,开环聚合反应,保温反应1h。
8.根据权利要求3或7所述的芳纶基环氧树脂的制备方法,其特征在于,开闭环反应,保温反应1h。
9.根据权利要求8所述的芳纶基环氧树脂的制备方法,其特征在于,开闭环反应的反应温度为40~60℃。
10.权利要求1-9任一项所述的芳纶基环氧树脂的制备方法所获得的芳纶基环氧树脂。
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C08G 用碳-碳不饱和键以外的反应得到的高分子化合物
C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物;环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子;每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物,使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
C08G59-40 ..以使用的固化剂为特征