[发明专利]一种葡萄糖酸钙锌口服溶液中有毒物质含量的测定方法

权利要求书

1.一种葡萄糖酸钙锌口服溶液中有毒物质含量的测定方法，其特征在于，包括测定5-羟甲基糠醛及羟苯乙酯，测定5-羟甲基糠醛包括以下步骤：

(1)利用5-羟甲基糠醛配制对照品溶液与程序控制液，保持对照品溶液与程序控制液为相同的溶液，并利用葡萄糖酸钙锌口服溶液配制供试品溶液；

(2)运行高效液相色谱仪，首先进流动相至少一次直至对主峰测定无干扰，其次进样对照品溶液至少5次直至每次测量峰面积的RSD≤2.0％，再进样供试品溶液至少一次后进样程序控制液；

(3)依据以下公式计算供试品溶液中5-羟甲基糠醛的含量W₁％：

其中，A_spl：供试品中5-羟甲基糠醛色谱峰面积；

A_std：5-羟甲基糠醛对照品溶液的平均峰面积；

W_std：5-羟甲基糠醛对照品的称样量，单位为mg；

ω％：5-羟甲基糠醛对照品的含量；

V_spl：供试品的稀释倍数，单位为ml；

V_std：5-羟甲基糠醛的对照品的稀释倍数，单位为ml；

报告限RL为0.005％；

测定羟苯乙酯包括以下步骤：

(1)利用羟苯乙酯配制工作对照品溶液a、检测对照品溶液a与程序控制液a，保持工作对照品溶液a与程序控制液a为相同的溶液，工作对照品溶液a与检测对照品溶液a中羟苯乙酯的浓度不同，并利用葡萄糖酸钙锌口服溶液配制供试品溶液a；

(2)运行高效液相色谱仪，首先进流动相至少一次直至对主峰测定无干扰，其次进样工作对照品溶液a至少5次直至每次测量峰面积的RSD≤2.0％，再进样检测对照品溶液a至少一次直至满足以下条件：98.0％≤R％≤102.0％，再进样供试品溶液至少一次后进样程序控制液；其中，R％的计算公式如下：

其中，A_check：羟苯乙酯检测对照品溶液a的峰面积；

A_work：羟苯乙酯工作对照品溶液a的峰面积；

W_work：羟苯乙酯工作对照品a的称样量，单位为mg；

W_check：羟苯乙酯检测对照品a的称样量，单位为mg；

(3)依据以下公式计算供试品溶液a中羟苯乙酯的含量W₂％：

其中，A_spl：羟苯乙酯样品溶液的峰面积；

A_std：羟苯乙酯工作对照品溶液a的平均峰面积；

W_std：羟苯乙酯对照品a的称样量，单位为mg；

ω％：羟苯乙酯对照品a的含量；

V_std：羟苯乙酯对照品a的稀释倍数；

W_spl：葡萄糖酸钙锌口服溶液中羟苯乙酯标示浓度；

V_spl：葡萄糖酸钙锌口服溶液中羟苯乙酯稀释体积。

2.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钙锌口服溶液中有毒物质含量的测定方法，其特征在于，测定5-羟甲基糠醛时，程序控制液的进样时机由进样对照品溶液所得到的谱图与进样程序控制液所得到的谱图中5-羟甲基糠醛峰面积的RSD≤3.0％确定。

3.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钙锌口服溶液中有毒物质含量的测定方法，其特征在于，测定5-羟甲基糠醛时，所述高效液相色谱仪配备有二极管阵列或紫外检测器，色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18，4.6mm×150mm，5μm，流动相为体积比为10：90的甲醇与水混合溶液，进样量为15μl，流速为1.0ml/min；运行时间为15min；检测波长为284nm；柱温为25℃。

4.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钙锌口服溶液中有毒物质含量的测定方法，其特征在于，测定羟苯乙酯时，每份供试品溶液a连续进样两份，且控制两份样品峰面积的RSD≤1.5％。