[发明专利]N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201711362249.7 | 申请日： | 2017-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN107986991A | 公开（公告）日： | 2018-05-04 |
| 发明（设计）人： | 陈儒贵 | 申请（专利权）人： | 湖南国发精细化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/66 |
| 代理公司： | 长沙中海宏图专利代理事务所(普通合伙)43224 | 代理人： | 梁钜喜 |
| 地址： | 414000 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯甲酰基 三氟甲氧基 苯基 氨基 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将4-三氟甲氧基苯胺溶于甲苯中，升温至50℃~110℃，滴加氯甲酸甲酯，保温反应1~5小时，水洗，回流分水至无水，得到含有N-[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液；
向所述含有N-[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液中加入活化碱试剂，升温至100℃~110℃除去叔丁醇，得到含有钠盐的反应液；
在0℃~10℃，向甲苯中通入光气，加入吡啶，滴加所述含有钠盐的反应液，保温反应0.5~1.5小时，得到含有N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液；
将所述含有N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液水洗、浓缩、冷冻结晶、过滤、干燥，得到所述N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述活化碱试剂为叔丁醇钠或叔丁醇钾。
3.根据权利要求1或2所述的N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述4-三氟甲氧基苯胺和所述氯甲酸甲酯的摩尔比为1:1~1.5。
4.根据权利要求1或2所述的N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述4-三氟甲氧基苯胺和所述活化碱试剂的摩尔比为1:1~1.5。
5.根据权利要求1或2所述的N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述光气和吡啶的质量比为：100：4~6。
6.根据权利要求1或2所述的N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述浓缩的条件为：温度为78℃~82℃，真空度为-0.09MPa~0.095MPa。
7.根据权利要求1或2所述的N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述冷冻结晶的温度为-2℃~2℃。
8.根据权利要求1或2所述的N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述干燥的条件为：温度为55℃~65℃，时间为22~26小时。
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