[发明专利]一种测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法在审
申请号: | 201711363216.4 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN107831237A | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 张云平;王华 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 543000 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 益母草 盐酸 水苏碱 含量 方法 | ||
1.一种测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
步骤1:采用ASE萃取法用75%甲醇萃取粉碎后的益母草样品,并收集75%甲醇萃取液;
步骤2:采用HPLC法对75%甲醇萃取液中的盐酸水苏碱的含量进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法,其特征在于,所述的步骤1依次包括下述子步骤:
步骤S1:将益母草样品粉碎,过筛,与硅藻土按1:1混合均匀;
步骤S2:将步骤1所得混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中,加硅藻土至与池口平行;
步骤S3:用75%甲醇萃取,收集萃取液,用75%甲醇定容至25ml;
步骤S4:取1ml步骤3所得萃取液装于放有GCB的离心管中,离心,取上清液,即得。
3.根据权利要求2所述的一种测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法,其特征在于,所述的步骤S1具体为:将益母草样品粉碎,过三号筛,取1g与1g硅藻土混合均匀。
4.根据权利要求2所述的一种测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法,其特征在于,所述的步骤S2具体为:将步骤1所得混合物装于放有玻璃纤维滤膜的10ml ASE萃取池中,加硅藻土至与池口平行。
5.根据权利要求1所述的一种测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法,其特征在于,所述的步骤S4具体为:取1ml步骤3所得萃取液装于放有100mg GCB的离心管中,漩涡1min,在15000r/min下离心3min,取上清液,即得。
6.根据权利要求1所述的一种测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法,其特征在于,步骤S3所述的萃取,参数如下:萃取温度为120℃,萃取时间为5min,萃取次数为1次,压力为1500psi,冲洗体积为60%,吹扫时间为60s。
7.根据权利要求1所述的一种测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法,其特征在于,所述的步骤2的HPLC法的检测参数为:色谱柱为Agilent Zorbax HILIC Plus;柱温为40℃;流速为1mL/min;流动相为乙腈-0.2%醋酸;检测波长为277nm;雾化温度为50℃;蒸发温度为50℃。
8.根据权利要求7所述的一种测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法,其特征在于,所述的色谱柱的规格为3.5μm,100×4.6mm。
9.根据权利要求7所述的一种测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法,其特征在于,所述的流动相乙腈-0.2%醋酸的体积比为75:25。
10.根据权利要求7所述的一种测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法,其特征在于,所述的色谱柱是以丙基酰胺键合硅胶为填充剂。
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