[发明专利]一种合成醛或甲基酮与亚硫酸氢钠加成产物的方法在审
申请号: | 201711365126.9 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN109928899A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 王素力;杨丛荣;孙公权 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/24 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基酮 溶剂A 亚硫酸氢钠 加成产物 溶剂 合成醛 上层 白色粉末固体 合成工艺步骤 非质子溶剂 水溶液混合 反应溶液 合成过程 极性溶剂 用溶剂 产率 洗涤 合成 调控 | ||
1.一种合成醛或甲基酮与亚硫酸氢钠加成产物的方法;其特征在于:
将醛或甲基酮与NaHSO3水溶液混合进行反应,将反应溶液加入到溶剂A中,然后分离出上层溶液,于上层溶液中加入溶剂B,分离出固体,再用溶剂B充分洗涤,最后干燥得到白色粉末固体为产物;
所述溶剂A和溶剂B均为极性溶剂,且所述溶剂A的极性小于溶剂B的极性;所述溶剂A必须为非质子溶剂。
2.按照权利要求1所述合成醛或甲基酮与亚硫酸氢钠加成产物的方法;其特征在于:
所述溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),N-甲基吡咯烷酮(NMP),二甲基亚砜(DMSO)中的一种或两种以上。
3.按照权利要求1所述合成醛或甲基酮与亚硫酸氢钠加成产物的方法;其特征在于:
所述溶剂B为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、乙醚、四氢呋喃、乙腈、丙酮、氯仿、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷中的一种或两种以上。
4.按照权利要求1所述方法;其特征在于:
所述反应后溶液的温度为20-30℃;溶剂A的温度为0~20℃;所述上层溶液的温度为20-30℃;溶剂B的温度为0~30℃。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述反应液中醛或甲基酮的质量与NaHSO3的质量比为1:1.5~1:3;
所述NaHSO3的质量与水的体积比为0.5:1~0.1:1g/mL。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述醛或甲基酮的质量与溶剂A的体积比为1:14~1:40g/mL;
所述溶剂A的体积与溶剂B的体积比为2:1~1:10。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述分离方法为离心分离、常压过滤、真空过滤或压滤中的一种或两种以上;所述干燥方法为鼓风干燥或真空干燥;所述干燥温度为室温~100℃;所述干燥时间为不小于2小时。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述采用溶剂B洗涤方式为加入溶剂B洗涤、重复洗涤6次以上,或加入溶剂B后30~45℃加热搅拌洗涤、重复3次以上。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述醛或甲基酮与NaHSO3水溶液反应温度为0~80℃;所述反应时间为5~60min。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述醛或甲基酮与亚硫酸氢钠加成产物的结构式如下:
其中R1=H或CH3;R2=H或C1-C18的直链烷基或C3-C18支链烷基或苯基或其中R=H或C1-C6的直链烷基或C3-C8支链烷基。
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