[发明专利]一种测定补骨酯中异补骨酯素含量的方法在审
申请号: | 201711367004.3 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN107831241A | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 陈学松;钟水桥;梁峰 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 543000 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 补骨酯中异补骨酯素 含量 方法 | ||
1.一种测定补骨酯中异补骨酯素含量的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
步骤1:采用ASE萃取方法用85%乙醇萃取粉碎后的补骨酯,并制备85%乙醇萃取液;
步骤2:采用HPLC法检测85%乙醇萃取液中异补骨酯素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定补骨酯中异补骨酯素含量的方法,其特征在于,所述的步骤1包括下述子步骤:
步骤S1:将补骨酯样品粉粹,过三号筛,取过筛后的粉末0.5g;
步骤S2:将0.5g补骨酯粉末与0.3g石英砂混合,装于放有滤膜的10mlASE萃取池中,加硅藻土至与池口平行;
步骤S3:用85%乙醇萃取,蒸干,加85%乙醇溶解,并用85%乙醇定容至50ml;
步骤S4:将步骤3所得溶液离心,取上清液,得到85%乙醇萃取液。
3.根据权利要求2所述的一种测定补骨酯中异补骨酯素含量的方法,其特征在于,步骤S3所述的萃取,参数如下:萃取温度为90℃,萃取时间为5min,萃取次数为3次,冲洗体积为60%,吹扫时间为60s,压力为1500psi。
4.根据权利要求2所述的一种测定补骨酯中异补骨酯素含量的方法,其特征在于,步骤S4所述的离心参数为:速度为15000r/min,时间为3min。
5.根据权利要求1所述的一种测定补骨酯中异补骨酯素含量的方法,其特征在于,所述的步骤2的HPLC检测参数为:色谱柱为Thermo Accucore C18;柱温为40℃;流速为0.5mL/min;流动相为体积比为49:51的85%乙醇-水;检测波长:246nm。
6.根据权利要求1或5所述的一种测定补骨酯中异补骨酯素含量的方法,其特征在于,所述的色谱柱的规格为2.6μm,50mm×2.1mm。
7.根据权利要求1所述的一种测定补骨酯中异补骨酯素含量的方法,其特征在于,所述的萃取方法所采用的仪器为美国DIONEX公司的ASE350快速溶剂萃取仪;所述的HPLC法所采用的仪器为Thermo U3000UHPLC液相色谱仪。
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