[发明专利]一种碳硼烷改性超支化聚碳硅烷陶瓷前驱体及其制备方法有效
| 申请号： | 201711368871.9 | 申请日： | 2017-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN108084443B | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 周权;倪礼忠;葛娟;卢丹;彭峥强 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60;C04B35/565;C04B35/563;C04B35/622 |
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| 地址： | 200237 上海市徐汇*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 超支化聚碳硅烷 碳硼烷 陶瓷前驱体 改性 耐热氧化性能 陶瓷产物 聚合物 制备 陶瓷前驱体材料 致密 复相陶瓷 高温空气 固化产物 固化过程 笼型结构 硼硅酸盐 耐烧蚀 硼元素 引入 产率 热解 陶瓷 应用 | ||
1.一种碳硼烷改性超支化聚碳硅烷陶瓷前驱体，其特征在于：所述的陶瓷前驱体为一种分子链末端含有碳硼烷和可交联固化基团C≡C的聚合物，其结构如下所示：
其中为
2.权利要求1所述的碳硼烷改性超支化聚碳硅烷陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)第一步反应：第一个装置在高纯氮气的保护下，通过氯甲基三氯硅烷与镁及乙炔基溴化镁的反应生成部分乙炔基封端的的超支化聚碳硅烷；第二个装置在高纯氮气的保护下，通过碳硼烷和R-Li的反应，生成碳硼烷的双锂盐，其中：R为烷基或芳基；
(2)第二步反应：将第一步反应中的第二个反应装置的双锂盐转移到第一个装置中，继续反应，经过水洗，干燥，减压蒸馏后处理得到最终产物。
3.权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在第一步反应的第一个装置中氯甲基三氯硅烷与镁的摩尔比为1：(1～1.3)，氯甲基三氯硅烷与乙炔基溴化镁的摩尔比为1：(1～1.8)，氯甲基三氯硅烷滴加过程中反应温度为-10～10℃，滴加完成后先在室温下反应2～4h，然后升高反应温度至50～60℃，反应时间为6～48小时；乙炔基溴化镁滴加过程中反应温度为0～10℃，滴加完成后反应温度为50～60℃，反应时间为6～48小时。
4.权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在第一步反应的第二个装置中碳硼烷和R-Li的摩尔比为1：(1～1.2)，先将THF加入装置中，降温至-50～-10℃，将R-Li加入装置中后，滴加碳硼烷的THF溶液，滴加过程中反应温度为-50～-10℃，滴加完成后反应温度为-50～0℃，反应时间为4～12小时，其中：R为烷基或芳基。
5.权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在第二步反应的转移过程中第一个装置温度控制在-50～-10℃，转移结束后，反应温度为-50～0℃，反应时间为2～8小时。
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