[发明专利]一种CZTS薄膜的新型退火方式

说明书

技术领域

本发明涉及CZTS薄膜领域技术，尤其是指一种CZTS薄膜的新型退火方式。

背景技术

最近，CZTS材料受到了越来越多的关注。因其具有低成本，无毒，组成元素储量丰富而成为非常有希望的薄膜光伏器件的吸收层材料。同时，通过调整薄膜种硫元素和硒元素的比例，可以调整材料的禁带宽度。CZTS区分于其它太阳电池材料的一个非常重要的优点是它非常适用于采用非真空的方法来获得高转换效率。目前CZTS世界最高转换效率是12.6％。比较常见的制备方法是通过溶液的方式获得CZTS，然后再采用真空炉退火的方式。但目前通用的方式存在以下缺点：1.腔体较大，一次退火需要消耗大量的原料；2.退火过程中使用的原料会对环境造成污染；3.退火过程中的原料蒸气压处于动态变化状态，难以保证退火气氛的均匀性；4.退火炉的温度均匀性难以保证，温度梯度会导致退火效果不均匀。

发明内容

有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种CZTS薄膜的新型退火方式，其能有效解决现有之退火方式耗费原料、污染环境并且退火效果不均匀的问题。

为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：

一种CZTS薄膜的新型退火方式，包括有以下步骤：

(1)将0.5g粉末硫置于单端封闭之玻璃管的封闭侧，并将CZTS薄膜置于玻璃管内并靠近玻璃管的开放端，将玻璃管的开放端连接于橡胶管；

(2)开启机械泵，开启三方向阀门，对玻璃管进行抽真空，使空气沿着一个方向流动，当玻璃管内的压力低于1Pa时，切换三方向阀门方向，打开主阀使气流沿着另一方向经扩散泵流动；

(3)当玻璃管内压力低于3.0×10^-3Pa时，打开加热源对玻璃管的开放端进行加热，熔化的玻璃管在内外压力差的作用下向内塌陷，最后完全封闭，所得到的退火样品；

(4)将得到的退火样品放于退火炉内，进行退火。

优选的，所述步骤(4)中退火时，线性升温至575℃，升温时间为40分钟，然后保温1.5h，接着依次进行一次降温和二次降温，二次降温速率大于一次降温速率。

本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：本发明通过将CZTS薄膜和一定量的粉末硫密封在玻璃管内，然后在高均匀性的退火炉里进行加热退火的方式获得了高质量的CZTS薄膜。因为腔体小，所消耗原料少；因整个退火过程在密封的玻璃管内进行，不会对环境造成污染；同时，整个退火过程中，薄膜所处空间内，一直有饱和原料蒸气压，可以保证原料气压的稳定性；最后，高度温度均匀性的退火炉可以保证整个退火过程的均匀性。

为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明：

附图说明

图1是本发明之较佳实施例中退火用密封石英管制作系统示意图；

图2是本发明之较佳实施例中退火样品的示意图；

图3是本发明之较佳实施例中退火样品置于退火炉中的示意图；

图4是本发明之较佳实施例中退火温度曲线图。

附图标识说明：

11、粉末硫 12、CZTS薄膜

13、玻璃管 14、橡胶管

15、机械泵 16、三方向阀门

17、主阀 18、扩散泵

19、加热源 20、退火炉

具体实施方式

本发明揭示了一种CZTS薄膜的新型退火方式，包括有以下步骤：

(1)将0.5g粉末硫11置于单端封闭之玻璃管的封闭侧，并将CZTS薄膜12置于玻璃管13内并靠近玻璃管13的开放端，将玻璃管13的开放端连接于橡胶管14。

(2)开启机械泵15，开启三方向阀门16，对玻璃管13进行抽真空，使空气沿着一个方向流动，当玻璃管13内的压力低于1Pa时，切换三方向阀门16方向，打开主阀17使气流沿着另一方向经扩散泵18流动。

(3)当玻璃管13内压力低于3.0×10^-3Pa时，打开加热源19对玻璃管13的开放端进行加热，熔化的玻璃管13在内外压力差的作用下向内塌陷，最后完全封闭，所得到的退火样品(如图2所示)。

(4)将得到的退火样品放于退火炉20内，进行退火。退火时，线性升温至575℃，升温时间为40分钟，然后保温1.5h，接着依次进行一次降温和二次降温，二次降温速率大于一次降温速率。