[发明专利]一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品有效
| 申请号： | 201711379719.0 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108341760B | 公开（公告）日： | 2020-10-20 |
| 发明（设计）人： | 黄申林;尹太玉;冯庆源;梁辉 | 申请（专利权）人： | 南京林业大学 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/20;C07C323/37 |
| 代理公司： | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人： | 王晓东 |
| 地址： | 210037 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水相硫醚类 化合物 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种水相硫醚类化合物的制备方法，其特征在于：包括，
向4mL的反应瓶中加入二氯化锌，同时加入芳基类化合物，含有2wt.％表面活性剂TPGS-750-M水相体系，加入烯丙基硫醚类化合物以500～1000rpm转速搅拌，1min后逐步加入高碘化合物PIFA，之后升温持续搅拌24～36h，用乙酸乙酯萃取后，旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物；其中，
所示硫醚类化合物结构如式Ⅰ所示，
式中，R3为独立的基团，且碳数为1～12；
R1、R2为取代基团，其中R1选自甲基、甲氧基、氨基中的一种，R2选自卤素，酯基，硝基，甲基，甲氧基，苯基中的一种或几种；
所述烯丙基硫醚类化合物选择苯基、取代苯基、萘基烯丙基硫醚中的一种。
2.根据权利要求1所述硫醚类化合物的制备方法，其特征在于：所述升温是将温度升至50～80℃。
3.根据权利要求2所述硫醚类化合物的制备方法，其特征在于：所述升温是将温度升至60℃。
4.根据权利要求1～3中任一所述硫醚类化合物的制备方法，其特征在于：所述二氯化锌与所述烯丙基硫醚类化合物的摩尔比为0.1～1：1。
5.根据权利要求1～3中任一所述硫醚类化合物的制备方法，其特征在于：所述高碘化物PIFA与所述烯丙基硫醚类化合物的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求1～3中任一所述硫醚类化合物的制备方法，其特征在于：所述浓度表面活性剂的用量为每毫摩尔烯丙基硫醚类化合物对应1.5～2mL。
7.根据权利要求1～3中任一所述硫醚类化合物的制备方法，其特征在于：所述旋蒸，其转速为100～200rpm，温度为36～40℃，真空为0.08～0.12MPa，处理时间为3～5min；所述层析，是采用200目柱层析硅胶，展开剂为石油醚：乙酸乙酯＝80～99：1～20。
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