[发明专利]一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品

说明书

本发明公开了一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品，包括，向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌，同时加入芳基化合物，含有2wt.％表面活性剂TPGS‑750‑M水相体系，加入烯丙基硫醚以500～1000rpm转速搅拌，1min后逐步加入高碘化合物PIFA，之后升温持续搅拌24～36h，用乙酸乙酯萃取后，旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。本发明提供的硫醚类化合物的制备方法使得简单芳基类化合物同烯丙基硫醚类化合物，生成新的C‑S键，使用低毒性的高碘盐试剂催化，无需金属催化和有机溶剂体系，消除了金属与溶剂残留等问题的；操作简单，产率高，纯度在98％以上，条件温和，底物范围广，同时克服了传统硫醚类化合物合成原料(硫酚、硫醇)气味的刺激性。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种硫醚类化合物的制备方法及其产品。

背景技术

对于芳基硫醚的合成，目前，两大主流合成方法：其一，金属催化的交叉偶联反应；其二，C-H活化。交叉偶联反应需要在贵金属或过渡金属的催化下，同时需要预先活化的芳基卤化物。而大部分的C-H活化需要较高的反应温度，反应条件苛刻，同时其底物也受到官能团的限制，适用性差。

早在1991年，美国化学会提出“绿色化学”的概念，随即又提出了“绿色化学”十二条原则。众所周知，在有机合成领域，人们所使用的有机溶剂具有强毒性，难降解，易燃易爆，改变气候等严重问题，所以不可避免的溶剂污染问题亟待解决，开发一种绿色高效的硫醚类合成方法至关重要。。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有硫醚类化合物的制备方法存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明其中一个目的是，克服现有硫醚类化合物的制备方法的不足，提供一种水相硫醚类化合物的制备方法，其特征在于：包括，

向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌，同时加入芳基化合物，含有2wt.％表面活性剂TPGS-750-M水相体系，加入烯丙基硫醚以500～1000rpm转速搅拌，1min后逐步加入高碘化合物PIFA，之后升温持续搅拌24～36h，用乙酸乙酯萃取后，旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述升温其是将温度升至50～80℃。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述升温其是将温度升至60℃。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述三氯化铁或二氯化锌与所述烯丙基硫醚类化合物的摩尔比为0.1～1：1。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述芳基类化合物包括取代苯酚、取代萘酚、萘胺、取代苯胺、取代萘胺、苯甲醚、萘甲醚中的一种或几种，其与所述烯丙基硫醚类化合物的摩尔比为0.8～1.2：1。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述烯丙基硫醚类化合物包括苯基、取代苯基、萘基烯丙基硫醚中的一种或几种。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述高碘化物PIFA与所述烯丙基硫醚类化合物的摩尔比为1：1。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述浓度表面活性剂的用量为每毫摩尔烯丙基硫醚类化合物对应1.5～2mL。