[发明专利]一种MOCA含量的气相色谱‑质谱法检测方法及其应用

权利要求书

1.一种MOCA含量的气相色谱-质谱法检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

A1标准工作溶液的配制：用溶剂将MOCA标准品配制成不同浓度的标准溶液；

A2标准工作溶液和待测液的分析：采用气相色谱-质谱仪进行分析；

A3标准工作曲线的制作：每个标准工作溶液重复进样，取峰面积平均值；以峰面积对浓度作图，根据最小二乘法原理求出一元线性回归方程；

A4结果计算：

w=c×Vms×f...(C.1)]]>

式中:

w——试样中MOCA的含量；

c——从标准曲线中查得的待测液的MOCA浓度；

V——待测液的体积；

m_s——试样质量，单位为克；

f——稀释因子。

2.如权利要求1一种MOCA含量的气相色谱-质谱法检测方法，其特征在于，所述A1步骤MOCA标准溶液配制方法为：

取MOCA标准品，用乙酸乙酯配制成浓度为1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16mg/L、32mg/L、64mg/L、128mg/L的标准工作溶液；

所述A2气相色谱-质谱仪进行分析如下：

TG-5MS型色谱柱；

进样口温度280℃；

升温程序为：150℃保持1min，然后以15℃/min升温至280℃保持5min，最后以30℃/min升温至310℃保持3min；

进样方式：分流进样，分流比为40：1；

质量扫描范围：50amu-350amu；

载气：氦气；

载气流速：1.5mL/min；

进样量：1μL；

离化方式：EI；

离化电压：70eV；

溶剂延迟：5.0min。

3.如权利要求1一种MOCA含量的气相色谱-质谱法检测方法的应用，包括聚氨酯类样品处理，其特征在于，

B1聚氨酯胶粘剂的样品处理：

准确称取0.3-1.5g样品，放入螺口刻度试管；

加入5-30mL溶剂并密封试管，置于超声波萃取装置中作超声提取，提取完成后，取出刻度试管冷却至室温并混合均匀，此混合均匀的提取液待测；

B2聚氨酯橡胶的样品处理：准确称取0.3-1.5g剪碎的聚氨酯橡胶试样，置于螺纹口玻璃瓶中；

加入30-150mL的溶剂并密封螺纹口玻璃瓶；

置于超声波萃取装置中超声提取，提取完成后将玻璃瓶冷却至室温，然后将提取液离心，取5-50mL的上清液浓缩至近干，另取溶剂定容后过滤，滤液待测。

4.如权利要求3所述的一种MOCA含量的气相色谱-质谱法检测方法的应用，其特征在于，所述步骤B1中优选聚氨酯胶粘剂样品处理条件为，称取0.5g样品，精确至0.1mg，放入带密封盖的螺口刻度试管；

加入10mL乙酸乙酯并密封试管，置于超声波萃取装置中，超声提取10min，提取完成后，取出刻度试管冷却至室温并混合均匀待测；

所述步骤B2中优选聚氨酯橡胶的样品处理条件为：称取剪碎至粒径为0.85mm～1.4mm的聚氨酯橡胶试样0.5g，精确至0.1mg，并置于50mL螺纹口玻璃瓶中；

准确加入20mL乙酸乙酯，密闭；

将玻璃瓶放在60±5℃的水浴中超声提取60±5min，期间摇晃玻璃瓶数次；

玻璃瓶冷却至室温后，在转速8000r/min下离心10min，取10mL上清液，浓缩至近干，氮气吹干后，用1mL乙酸乙酯定容，用0.45μm有机滤膜过滤，滤液待测。