[发明专利]一种氟草烟中间体3;5-二氯-2;4;6-三氟吡啶连续化生产的方法

权利要求书

1.一种氟草烟中间体3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶半连续化生产的方法，其特征在于，采用N级反应器，N≥3，具体包括以下制备步骤：

1）在每级反应器中，加入化合物五氯吡啶和催化剂，加热熔融脱水；

2）向一级反应器中通入氟化氢进行反应，一级反应器中未反应的氟化氢和生成的氯化氢的尾气引入一级冷凝器中冷凝，冷凝后的氟化氢返回至一级反应器内，未凝结的尾气通入至二级反应器内，二级反应器中未反应的氟化氢和生成的氯化氢的尾气引入二级冷凝器中冷凝，冷凝后氟化氢返回至二级反应器内，未凝结的尾气通入至三级反应器内,……,依次类推至N-1级反应器，N级反应器未反应的氟化氢和生成的氯化氢的尾气经两个N级冷凝器冷凝分离氟化氢后排出，经水吸收副产生成盐酸，而分离出的氟化氢液体则返回至N级反应器内；一级反应器反应结束后，将反应液放料至蒸馏釜中，经减压蒸馏得到第一批3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶；

3）一级反应器放料结束后，二级反应器放料至一级反应器，三级反应器放料至二级反应器，……,依次类推至N-1级反应器，N级反应器加入新鲜的化合物五氯吡啶和催化剂，加热熔融脱水后，按步骤2）的过程进行操作得到第二批3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶；

4）重复步骤3）操作，得到更多批的3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶；

所述的催化剂为含氟季铵盐；

所述的催化剂为四甲基氟化铵、四乙基氟化铵或四丁基氟化铵。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，一级反应器反应结束后放料至蒸馏釜中的反应液，经减压蒸馏得到3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶后所剩的留底套用回至二级反应器内。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每级反应器中，五氯吡啶和催化剂的摩尔比为1：0.1到1：0.001。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，五氯吡啶与氟化氢反应摩尔比为1：3-10。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用三级反应器。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，一级冷凝器至N-1级冷凝器中冷凝介质的温度为-20-20℃，两个N级冷凝器的中冷凝介质温度小于0℃ 。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各级反应器中采用减压蒸馏进行熔融脱水至含水率低于0.1%w/w。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各级反应器反应温度为90～150℃，各级反应器反应时间为一级反应器的反应时间，所述反应时间4-6h。