[发明专利]一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法有效
申请号: | 201711393486.X | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN107955988B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 黄效华;刘洁 | 申请(专利权)人: | 中科纺织研究院(青岛)有限公司 |
主分类号: | D01F2/08 | 分类号: | D01F2/08;D01D5/06 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 266000 山东省青岛市市北*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲壳素 粘胶 纤维 制备 方法 | ||
1.一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述制备方法,包括
甲壳素的处理、制备粘胶纺丝原液、加入甲壳素、加入分散剂、纺丝;
所述甲壳素的处理,处理后的甲壳素的粒径为5-10nm,长度为50-60nm,灰分含量为0.05-0.07%;
所述甲壳素的处理,包括酸处理、碱处理、净化处理、均质;
所述加入甲壳素,将甲壳素处理后加入粘胶纺丝原液中,甲壳素与粘胶纺丝原液中甲纤的质量比例为1:10-12;
所述加入分散剂,分散剂占粘胶纺丝原液质量的6%;
所述分散剂,以重量份计,包括以下组分:四丁基氯化铵5份、六偏磷酸钠3份、三苯基膦间磺酸钾8份、异丙醇胺4份;
所述纺丝,凝固浴的温度为20℃;所述的凝固浴包括80-85g/L硫酸,170 -175g/L硫酸钠、磷酸10-12g/L、十八烷基三甲基氯化铵5-7g/L、琥珀酸烷基酯磺酸钠2-4g/L;纺丝速度为22m/min。
2.根据权利要求1所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:
所述酸处理,将有机酸配制成40-45%的酸溶液,然后将甲壳素粉末加入酸溶液中,在100-105℃条件下处理2h,处理的同时进行超声,超声波功率密度为130-140W/L,超声频率为80-90KHz,得到混合液a;
所述甲壳素粉末,粒径为20-30μm,分子量为40-50万,灰分含量为0.3-0.35%;
所述甲壳素粉末与酸溶液的比例为1g: 30-36mL。
3.根据权利要求2所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:
所述有机酸,以重量份计,包括:2-羟基膦基乙酸15-18份、草酰乙酸9-10份、绿原酸10-12份、单宁酸2-4份、聚环氧琥珀酸3-4份、乌苏酸4-6份。
4.根据权利要求1所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:
所述碱处理,将酸处理后得到的混合液a,离心得到固体混合物b和酸液;向固体混合物b中加入30-35%的碱液,在60℃条件下搅拌处理30分钟,处理的同时进行超声,超声波功率密度为120-125W/L,超声频率为70-77KHz;处理结束后调节pH至中性后,得到混合物c;
所述固体混合物b与碱液的比例为1g: 40-45mL。
5.根据权利要求4所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:
所述碱,以重量份计,包括以下组分:三乙烯二胺8-10份、吡啶5-7份、四甲基乙二胺6-9份。
6.根据权利要求1所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:
所述净化处理,将碱处理后得到的混合物c,离心,取固体沉淀d,加入10倍质量的水,搅拌分散,加入0.5-0.6%的油酸、0.8-0.85%的萜烯醇、1.2-1.4%的聚丙烯酰胺,在1000r/min下搅拌5分钟后,降低至500r/min,搅拌10分钟,静置离心,取固体e。
7.根据权利要求1所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:
所述均质,将净化处理后的固体e加水洗涤、离心2-3次,得到固体产物f,固体产物f在水中静置2h,离心,收集下层沉淀g,加入100倍质量的水进行均质处理,均质机处理的压力为20000-25000psi,处理时间为15分钟,去除水分后,得到处理后的甲壳素。
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