[发明专利]液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法在审
申请号: | 201711399239.0 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108285417A | 公开(公告)日: | 2018-07-17 |
发明(设计)人: | 孙小勇;厉业敏;张道胜 | 申请(专利权)人: | 江苏淮河化工有限公司 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/47 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 郭云梅 |
地址: | 211700*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米催化剂 硝基甲苯 对硝基甲苯 间硝基甲苯 邻硝基甲苯 加氢还原 连续催化 制备甲基 苯胺 减压阀 高压反应釜 甲基苯胺 开始阶段 内部压力 氢气钢瓶 溶剂甲醇 准备阶段 调压阀 骨架Ni 质量比 乙醇 称取 称重 减小 爆炸 | ||
1.液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、准备阶段:称取邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂,使硝基甲苯与甲基苯胺加入的质量比为4:10,纳米催化剂加入量为硝基甲苯加入量的10%;
S2、开始阶段:将称重好的邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂投入高压反应釜中,开启氢气钢瓶减压阀和调压阀,控制氢气压力,向高压反应釜中冲入适量氢气,打开加热装置,使内部加热升温至110℃;
S3、反应阶段:利用冷却装置移走反应热,维持反应温度稳定,同时反应釜压力开始升高,停止通氢和冷却,同时开启搅拌装置对内部进行搅拌,搅拌时间维持0.5h后停止搅拌;
S4、降温装置:将反应后的溶液放入液氮中使溶液迅速降温至室温;
S5、过滤阶段:将溶液通入过滤器中分离催化剂和反应液;
S6、质检阶段:在合适的条件下将5%质量的反应液取出,称重,采用气相色谱仪分析产物组成,采用面积归一化法计算产品纯度。
2.根据权利要求1所述的液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法,其特征在于:所述步骤S1中,邻硝基甲苯的质量含量应大于99.5%,间硝基甲苯的质量含量应大于99%,对硝基甲苯的质量含量应大于99.5%。
3.根据权利要求1所述的液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法,其特征在于:所述步骤S2中应设置有测压装置,使氢气的压力保持在1.20-1.40MPa。
4.根据权利要求1所述的液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法,其特征在于:所述步骤S3中搅拌装置上应设有测速装置用来观察搅拌转速是否在1500r/min左右。
5.根据权利要求1所述的液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法,其特征在于:所述步骤S3中的冷却装置为冷却管,利用冷凝管吸热带走反应产生的热量。
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