[发明专利]液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法

说明书

本发明公开了液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺，包括以下步骤：S1、准备阶段：称取邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂，使硝基甲苯与甲基苯胺加入的质量比为4:10，纳米催化剂加入量为硝基甲苯加入量的10%，S2、开始阶段：将称重好的邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂投入高压反应釜中，开启氢气钢瓶减压阀和调压阀。本发明液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法，通过使用邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯取代了溶剂甲醇或者乙醇，减小了反应过程中的损耗，防止内部压力过大容易爆炸，同时以纳米催化剂代替骨架Ni，降低了材料的造价，利用了纳米催化剂的循环使用和稳定性的特征。

技术领域

本发明涉及甲基苯胺制取技术领域，具体为一种液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法。

背景技术

甲基苯胺是一种分子式为C₇H₉N的化学物质，包括邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺三种同分异构体，该三种同分异构体物理性质有差异，化学性质相同，甲基苯胺熔点为零下57摄氏度，沸点为196.25摄氏度，他的相对密度为0.9891，折射率为1.5684，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，该化学物质是用于有机合成的中间体、酸吸收剂和溶剂，染料工业中用于阳离子艳红FG、阴离子桃红B以及活性黄棕KGR等生产。

目前国内生产主要是以硝基甲苯为原料，以气相连续催化加氢和液相溶剂间歇式加氢还原工艺为主，其中，气相连续催化加氢反应温度比较高，正常反应温度在250-270^oC之间，需要消耗大量的蒸汽和电能，同时因工艺本身的特点，在加氢反应结束后会产生大量的富余氢气，为处理这些富余氢气还需要消耗大量的电能，因此气相连续催化加氢工艺存在能耗太高的问题，不符合节能降耗的导向，液相溶剂间歇式加氢还原工艺是以乙醇或甲醇为溶剂，以骨架Ni为催化剂，进行加氢反应制备甲基苯胺，该工艺在反应中引入外加溶剂甲醇或者乙醇，溶剂甲醇或乙醇的损耗大，能耗较高，易燃易爆容易发生意外，且甲醇有毒，因此整个工艺生长成本加高，且安全系数低，同时不环保。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法，解决了目前国内液相溶剂间歇式加氢还原工艺，以乙醇或甲醇为溶剂，以骨架Ni为催化剂，进行加氢反应制备甲基苯胺，该工艺在反应中引入外加溶剂甲醇或者乙醇，溶剂甲醇或乙醇的损耗大，能耗较高，易燃易爆容易发生意外，且甲醇有毒，因此整个工艺生产成本加高，且安全系数低，同时不环保的问题。

（二）技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法，包括以下步骤：

S1、准备阶段：称取邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂，使硝基甲苯与甲基苯胺加入的质量比为4:10，纳米催化剂加入量为硝基甲苯加入量的10%；

S2、开始阶段：将称重好的邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂投入高压反应釜中，开启氢气钢瓶减压阀和调压阀，控制氢气压力，向高压反应釜中冲入适量氢气，打开加热装置，使内部加热升温至110℃；

S3、反应阶段：利用冷却装置移走反应热，维持反应温度稳定，同时反应釜压力开始升高，停止通氢和冷却，同时开启搅拌装置对内部进行搅拌，搅拌时间维持0.5h后停止搅拌；

S4、降温装置：将反应后的溶液放入液氮中使溶液迅速降温至室温；

S5、过滤阶段：将溶液通入过滤器中分离催化剂和反应液；

S6、质检阶段：在合适的条件下将5%质量的反应液取出，称重，采用气相色谱仪分析产物组成，采用面积归一化法计算产品纯度。