[发明专利]一种盐酸多奈哌齐片溶出度的检测方法

说明书

本发明公开了一种盐酸多奈哌齐片的溶出度检测方法，以乙腈‑水‑高氯酸(350∶650∶1)为流动相。检测波长271nm，柱温35℃，流速1.0mL/min。理论板数按盐酸多奈哌齐峰计算应不低于5000；对照品溶液连续五次进样RSD应不大于2.0％。分别量取对照品和供试品各50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算盐酸多奈哌齐片的溶出度。本发明提供了一种简捷、快速、准确地检查盐酸多奈哌齐片溶出度的液相色谱方法。

技术领域

本发明设计一种盐酸多奈哌齐片的溶出度检测方法，属于药物制剂分析检测领域。

背景技术

安理申(Aricept)通用名为盐酸多奈哌齐片，是由日本卫材制药公司合成的新的第二代可逆性乙酰胆碱 酯酶抑制剂，能明显抑制脑组织中的胆碱酯酶的释放，主要用于治疗轻度或重度阿尔兹海默病或路易体痴 呆。盐酸多奈哌齐为BCS1类药物，属于高溶高渗性药物，在不同介质中均具有良好的溶解性，在pH3～7 介质中的溶解性最好，属于非pH依赖药物，15min溶出度即可达85％以上。为更好地控制产品质量，我 们选用了高效液相色谱来进行本品溶出度的检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种盐酸多奈哌齐片的溶出度检查的液相色谱测定方法。

本发明溶出度检查方法的实现包括以下步骤：

(1)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水-高氯酸(350∶650∶1)为流动相，检测 波长271nm，柱温35℃，流速1.0mL/min。理论板数按盐酸多奈哌齐峰计算应不低于5000。

(2)供试品溶液的制备：取盐酸多奈哌齐片6片，照溶出度测定法(中国药典2015版四部通则特性 检查法0931)，以900ml的水为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经15分钟，取溶液5ml，滤 过，即得。

(3)对照品溶液：取盐酸多奈哌齐对照品适量，精密称定，加盐酸溶液甲醇-0.1mol/L盐酸(3∶1)使 溶解并稀释制成每1ml中约含1.1mg的溶液。

(4)测定方法：精密量取供试品溶液与对照品溶液50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图(见附图1)。 按外标法以峰面积计算盐酸多奈哌齐片的溶出度。

本发明盐酸多奈哌齐片的溶出度检测方法，上述(1)中色谱条件具体是高效液相色谱仪检测器采用 二极管阵列检测器，低压四元梯度泵，色谱柱为Waters symmetry C185μm×4.6mm×150mm，流动相由乙腈 -水-高氯酸溶液组成，其最佳配比为350∶650∶1；色谱柱温度为35℃，检测波长：271nm，流速为1.0ml/min， 理论板数按盐酸多奈哌齐峰计算应不低于5000。

本发明盐酸多奈哌齐片的溶出度检测方法，上述(3)中对照品溶液的制备具体是取盐酸多奈哌齐对 照品适量，精密称定，加盐酸溶液甲醇-0.1mol/L盐酸(3∶1)使溶解并稀释制成每1ml中约含1.1mg的溶 液。当盐酸多奈哌齐片在各介质(pH1.2、pH3.0、pH5.0、pH6.8、水)中，在1.1μg/ml～8.8μg/ml浓度范围 内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，其线性相关系数r≥0.999，平均回收率在98～102％之间(见表5)。

本发明盐酸多奈哌齐片的溶出度检测方法，适用于各种需要进行溶出度检测的盐酸多奈哌齐相关制 剂，如片剂、分散剂及口服固体制剂。

具体实施方式

实施例一：

1.色谱条件与系统适用性试验：