[发明专利]一种超细改性粉煤灰-氧化石墨烯-钯加氢催化剂的制备方法有效
申请号: | 201711401950.5 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108067221B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 唐楷;颜杰;柯顺永;项元柱;孙益华;许显成 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J21/04;B01J32/00;B01J27/25;B01J27/13;B01J31/02;B01J37/34;C07C5/03;C07C13/18 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 粉煤 氧化 石墨 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种超细改性粉煤灰-氧化石墨烯-钯加氢催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)超细改性粉煤灰制备
将粉煤灰置于行星球磨机中,加入表面活性剂,设置行星球磨机转速为300-500rad/min,球灰质量比为2:1-4:1,球磨时间5-15h,得超细粉煤灰;
超细粉煤灰改性:取适量水,逐步向水中加入Na2SiO3·9H2O和KOH,溶解完毕后倒入搅拌器中,再加入超细粉煤灰,开动搅拌器慢速搅拌3-5min,再快速搅拌5-6min,搅拌完毕后此时得到均匀超细粉煤灰浆料;
(2)超细改性粉煤灰-氧化石墨烯-纳米钯加氢催化剂制备:
称取一定量超细粉煤灰浆料,将其加入氧化石墨烯、钯盐、脂肪醇聚氧乙烯甲基封端聚醚、油酸的混合溶液中,混合均匀后超声,期间调节其pH值为2~7;待反应结束即得超细改性粉煤灰-氧化石墨烯-纳米钯加氢催化剂。
2.如权利要求1所述超细改性粉煤灰-氧化石墨烯-钯加氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂包括以下质量百分含量的成分:月桂醇聚氧乙烯甲基封端聚醚20%-40%;十二烷基苯磺酸钠0-15%;三异丙醇胺10%-20%;N,N-二甲基乙醇胺0-25%;吐温-80,10%-35%;壬基酚聚氧乙烯醚10%-35%,总质量百分含量100%。
3.如权利要求1所述超细改性粉煤灰-氧化石墨烯-钯加氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述水、Na2SiO3·9H2O和KOH的质量比为300-450:100-180:50-100。
4.如权利要求1所述超细改性粉煤灰-氧化石墨烯-钯加氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述钯盐为氯化钯、醋酸钯、硝酸钯中的任意一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所述超细改性粉煤灰-氧化石墨烯-钯加氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,以质量计,超细粉煤灰浆料用量:氧化石墨烯用量:钯盐用量:油酸用量:脂肪醇聚氧乙烯甲基封端聚醚用量为30%-90%:5%-15%:1.5%-3.5%:1.5%-10%:3.5%-25%。
6.如权利要求1所述超细改性粉煤灰-氧化石墨烯-钯加氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述的脂肪醇聚氧乙烯甲基封端聚醚为月桂醇聚氧乙烯甲基封端聚醚。
7.如权利要求1所述超细改性粉煤灰-氧化石墨烯-钯加氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述超声的温度为25~60℃,超声时间为2.0-4.0h。
8.如权利要求1所述超细改性粉煤灰-氧化石墨烯-钯加氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述pH值的调节采用的是氢氧化钠溶液。
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