[发明专利]一种超小VS4 有效
申请号: | 201711403838.5 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108110246B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;李文斌;何枢薇;曹丽云;任一杰;范海鑫;畅珣伟;王娜 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/13 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 张震国 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 vs base sub | ||
1.一种超小VS4/Super P纳米复合粉体的制备方法,其特征在于:
步骤一:取0.8~1.2g偏钒酸钠、3.4~3.8g硫代乙酰胺和0.2~0.4g Super P同时加入到55~65ml去离子水中,磁力搅拌或超声分散后得到半澄清溶液A;
步骤二:然后向溶液A中逐滴滴加1.0~1.2mol/L的氨水溶液,直至溶液pH值达到9.8~10.2,得到溶液B;
步骤三:按55~65%的填充比将溶液B倒入反应内衬后密封,将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中,在旋转状态下由室温将反应釜加热到175~185℃进行水热反应;
步骤四:水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温,经水和醇交替清洗后收集产物,并在60~80℃条件下烘干,即可得到超小VS4/Super P纳米复合粉体;
所述步骤二中pH的调节过程为,在不断的磁力搅拌条件下,将1.0~1.2mol/L的氨水溶液逐滴滴加到溶液A中,控制氨水溶液的滴加速度为0.03~0.05ml/min,滴加完一滴氨水溶液,搅拌直至溶液pH值稳定后,再滴入下一滴氨水溶液,直至反应液pH值被调整到9.8~10.2。
2.根据权利要求1所述的超小VS4/Super P纳米复合粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤一磁力搅拌转速为800~1000r/min,搅拌时间为55~65min。
3.根据权利要求1所述的超小VS4/Super P纳米复合粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤一超声分散时间为30~45min。
4.根据权利要求1所述的超小VS4/Super P纳米复合粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤三的旋转转速为5~10r/min,水热反应23.5~24.5h。
5.根据权利要求1所述的超小VS4/Super P纳米复合粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤四的清洗采用抽滤或离心进行3~6次。
6.根据权利要求1所述的超小VS4/Super P纳米复合粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤四的收集采用抽滤或离心进行。
7.根据权利要求1所述的超小VS4/Super P纳米复合粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤四的烘干在真空干燥箱内进行10~14h。
8.一种如权利要求1所述的制备方法合成的超小VS4/Super P纳米复合粉体,其特征在于:VS4/Super P纳米复合粉体是由VS4纳米球和Super P纳米球均匀交互分布而成,VS4纳米球的形貌一致、尺寸均匀直径为50~80nm,VS4纳米球是由直径为20nm,长度为60~100nm的沿(110)晶面取向生长的单晶VS4柔性纳米棒缠绕而成。
9.一种如权利要求8所述的VS4/Super P纳米复合粉体在锂/钠离子电池和光/电催化领域的应用。
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