[发明专利]一种超小VS4

说明书

一种超小VS₄/Super P纳米复合粉体的制备方法及应用，将偏钒酸钠、硫代乙酰胺和Super P加入去离子水中得溶液A；然后向溶液A中滴加氨水得pH值为9.8～10.2的溶液B；将溶液B倒入反应内衬后密封进行水热反应；将反应产物经水和醇交替清洗后烘干得到超小VS₄/Super P纳米复合粉体。VS₄/Super P纳米复合粉体是由VS₄纳米球和Super P纳米球均匀交互分布而成，VS₄纳米球的形貌一致、尺寸均匀直径为50～80nm，VS₄纳米球是由直径为20nm，长度为60～100nm的沿(110)晶面取向生长的单晶VS₄柔性纳米棒缠绕而成。VS₄/Super P纳米复合粉体在锂/钠离子电池和光/电催化领域的应用，表现出优异的电化学性能和催化性能。

技术领域

本发明涉及一种VS₄/Super P复合粉体的制备方法，具体涉及一种超小VS₄/SuperP纳米复合粉体及其制备方法和用途。

背景技术

VS₄中丰富的V价态、高硫含量、一维链状晶体结构、弱链间连接和大链间距等特性，使其在电化学和催化领域具有极高的应用前景[Xu X,Jeong S,Rout CS,Oh P,Ko M,Kim H,et al.Lithium reaction mechanism and high rate capability of VS₄-graphene nanocomposite as an anode material for lithium batteries.J MaterChem A. 2014；2:10847-53.]。同时，就绿硫钒石(自然界中存在的VS₄)丰富的储量及其潜在的低成本而言，VS₄在产业化应用中具有巨大的商业价值。然而，纯相VS₄的合成需要对硫的局部压力进行精确控制，并且容易生成各种非化学计量比的硫化钒干扰相，再加上钒的亲氧特性，使得VS₄自从1970年被首次报道以来，期间关于其合成和应用的报道寥寥无几。近年来，随着科学技术的发展，合成技术有了重大突破和进展，使VS₄又开始慢慢进入研究者的视野，并且也有了一些通过水热反应成功合成VS₄的报道。然而，在这些水热反应中，模板剂包括石墨烯、碳纳米管、导电高分子(聚噻吩、聚吡咯和聚苯胺)以及苝四酸二酐等通常需要被引入，其具有较高的成本，合成的VS₄也大多为一维结构[Rout CS,Kim B-H,Xu X,Yang J,Jeong HY,Odkhuu D,et al.Synthesis and characterization of patroniteform of vanadium sulfide on graphitic layer.J Am Chem Soc.2013；135:8720-5.]。此外，已经报道的纯相VS₄大多为微米尺度，导致了它较小的比表面积。众所周知，高的比表面积将极大的提高电化学和催化反应面积，进而可以显著提升电化学和催化性能。另一方面，三维自组装结构独特的物理限域作用能够有效抑制反应过程中的体积变化，进而可以显著增强材料的稳定性。因此，合成具有超小尺度的三维自组装VS₄并将其与低成本碳材料进行复合，对于VS₄的实际应用具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻反应条件的超小VS₄/Super P纳米复合粉体及其制备方法和用途。

为达到上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：

步骤一：取0.8～1.2g偏钒酸钠、3.4～3.8g硫代乙酰胺和0.2～0.4g Super P同时加入到55～65ml去离子水中，磁力搅拌或超声分散后得到半澄清溶液A；