[发明专利]乙胺嗪晶型α及其制备方法有效
申请号: | 201711404435.2 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN109956915B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 宿磊;刘小蜂;李峰;唐福勇;傅霖;陈刚 | 申请(专利权)人: | 凯默斯医药科技(上海)有限公司 |
主分类号: | C07D295/215 | 分类号: | C07D295/215 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 200000 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙胺 嗪晶型 及其 制备 方法 | ||
1.乙胺嗪晶型α,其特征在于:所述晶型的X射线粉末衍射中,2θ衍射角度在8.5±0.2°、12.7±0.2°、12.9±0.2°、13.2±0.2°、16.7±0.2°、17.2±0.2°、20.3±0.2°、25.8±0.2°、26.4±0.2°处有特征峰。
2.根据权利要求1所述的乙胺嗪晶型α,其特征在于:所述X射线粉末衍射中,2θ衍射角度还在14.0±0.2°、17.9±0.2°、18.9±0.2°、22.0±0.2°、23.2±0.2°、23.9±0.2°、25.5±0.2°、28.5±0.2°处有特征峰。
3.根据权利要求1或2所述的乙胺嗪晶型α,其特征在于:该晶型的X射线粉末衍射中,2θ衍射角度特征峰的相对强度值为:
4.根据权利要求1-3任一项所述的乙胺嗪晶型α,其特征在于:该晶型的熔点为49-50℃。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述乙胺嗪晶型α的方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)将乙胺嗪溶解于有机溶剂中,所述有机溶剂不选自石油醚或丙酮中的任一种或其组合;
(2)于-20~20℃结晶;
(3)分离出晶体,干燥即得。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(1)中的溶解过程中,温度为10℃至溶剂的回流温度。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂选自正戊烷、正己烷、正庚烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、丙醚、甲乙醚、异丙醚、甲基异丙基醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、四氢吡喃、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮、1,4-二氧六环、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸叔丁酯、乙腈中的任意一种或其组合。
8.根据权利要求5-7任一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂与乙胺嗪的体积重量比为0.5~5mL/g。
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