[发明专利]乙胺嗪晶型α及其制备方法

说明书

本发明提供了乙胺嗪晶型α及其制备方法，所述晶型的X射线粉末衍射中，2θ衍射角度在8.5±0.2°、12.7±0.2°、12.9±0.2°、13.2±0.2°、16.7±0.2°、17.2±0.2°、20.3±0.2°、25.8±0.2°、26.4±0.2°处有特征峰。与现有技术相比，本发明制备得到的乙胺嗪晶型α纯度更高，稳定性更好。

技术领域

本发明涉及乙胺嗪晶型α及其制备方法。

背景技术

乙胺嗪即1-二乙胺基甲酰基-4-甲基哌嗪，是合成抗寄生虫病药——枸橼酸乙胺嗪的关键中间体。

DE923967C公开了乙胺嗪的结晶方法，用低沸点石油醚作为重结晶溶剂，乙胺嗪熔点为49-50℃，收率为62％。

SU1031963A1公开了乙胺嗪的结晶方法，使用丙酮作为重结晶溶剂，乙胺嗪熔点约为51-52℃。

目前，现有技术制备得到的乙胺嗪产品收率及纯度较低，稳定性较差。

因此，现在急需开发出一种收率和纯度更高，稳定性更好的乙胺嗪晶体。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了乙胺嗪晶型α及其制备方法。

本发明首先提供了乙胺嗪晶型α，所述晶型的X射线粉末衍射中，2θ衍射角度在8.5±0.2°、12.7±0.2°、12.9±0.2°、13.2±0.2°、16.7±0.2°、17.2±0.2°、20.3±0.2°、25.8±0.2°、26.4±0.2°处有特征峰。

进一步地，所述X射线粉末衍射中，2θ衍射角度还在14.0±0.2°、17.9±0.2°、18.9±0.2°、22.0±0.2°、23.2±0.2°、23.9±0.2°、25.5±0.2°、28.5±0.2°处有特征峰。

进一步地，该晶型的X射线粉末衍射中，2θ衍射角度特征峰的相对强度值为：

进一步地，该晶型的熔点为49-50℃。

本发明还提供了制备乙胺嗪晶型α的方法，它包括以下步骤：

(1)将乙胺嗪溶解于有机溶剂中，所述有机溶剂不选自石油醚或丙酮中的任一种或其组合；

(2)于-20～20℃结晶；

(3)分离出晶体，干燥即得。

进一步地，步骤(1)中的溶解过程中，温度为10℃至溶剂的回流温度。

进一步地，步骤(1)中，所述溶剂选自正戊烷、正己烷、正庚烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、丙醚、甲乙醚、异丙醚、甲基异丙基醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、四氢吡喃、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮、1,4-二氧六环、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸叔丁酯、乙腈中的任一种或其组合；

进一步地，所述溶剂与乙胺嗪的体积重量比为0.5～5mL/g。

试验结果证明，本发明制备得到的乙胺嗪晶型α比现有的乙胺嗪晶型具有更高的纯度以及更好的稳定性。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

附图说明

图1为本发明乙胺嗪晶型α的XRPD图。