[发明专利]一种2‑羟基苯并咪唑的化学合成方法在审
申请号: | 201711406160.6 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN107935938A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 梅锦初 | 申请(专利权)人: | 中山市小榄企业服务有限公司 |
主分类号: | C07D235/26 | 分类号: | C07D235/26 |
代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司11588 | 代理人: | 张换君 |
地址: | 528415 广东省中山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯并咪唑 化学合成 方法 | ||
1.一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法,其特征在于:所述2-羟基苯并咪唑的合成原料包括:邻苯二胺、酸、催化剂和氢氧化钠,所述2-羟基苯并咪唑的化学合成方法包括如下步骤:
S1:混合:将酸和邻苯二胺混合,搅拌均匀,然后采用球磨机充分球磨;
S2:加热:将步骤S1中球磨后的粉末放入圆底烧瓶内,加入催化剂,然后油浴加热,加热至100-120摄氏度,搅拌保温1-2小时;
S3:升温:将温度上升至140-160摄氏度,并采用微波辐射,保温3-5小时;
S4:冷却:反应结束后,冷却,倒入蒸馏水中,采用氢氧化钠溶液中和沉淀液至PH为7.8-8.2,抽滤,洗涤,干燥,得到粗产品;
S5:结晶:将干燥后的粗产品采用乙醇水溶液重结晶2-4次,最后采用活性炭脱色。
2.根据权利要求1所述的一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法,其特征在于:所述酸为溴苯乙酸。
3.根据权利要求2所述的一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法,其特征在于:所述溴苯乙酸的合成方法为:采用溴苯乙腈和浓硫酸在110-130摄氏度下搅拌2-3.5小时,析出白色晶体后,冲洗、干燥。
4.根据权利要求3所述的一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法,其特征在于:所述溴苯乙腈和浓硫酸之间的质量比为1:2.5。
5.根据权利要求1所述的一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法,其特征在于:所述酸、邻苯二胺和催化剂之间的质量比为2:1:8。
6.根据权利要求1所述的一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法,其特征在于:所述步骤S3中微波辐射的功率为400-500W。
7.根据权利要求1所述的一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法,其特征在于:所述步骤S4中的冷却温度为75-85摄氏度。
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