[发明专利]一种2‑羟基苯并咪唑的化学合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，具体为一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法。

背景技术

2-氯苯并咪唑是用途很广的有机合成中间体，广泛用于合成医药、农药等，尤其是作为中间体合成一系列抗组胺药物，例如，用于治疗过敏性结膜炎、荨麻疹的新型抗过敏药物Mizolastin(咪唑斯汀)，Emedastine等。现有技术中，在2-羟基苯并咪唑的合成过程中，会产生大量的有害物质，且2-羟基苯并咪唑的转换率低，合成时间长，为此，我们提出一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法，以解决上述背景技术中提出的现有技术中，在2-羟基苯并咪唑的合成过程中，会产生大量的有害物质，且2-羟基苯并咪唑的转换率低，合成时间长的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法，所述2-羟基苯并咪唑的合成原料包括：邻苯二胺、酸、催化剂和氢氧化钠，所述2-羟基苯并咪唑的化学合成方法包括如下步骤：

S1：混合：将酸和邻苯二胺混合，搅拌均匀，然后采用球磨机充分球磨；

S2：加热：将步骤S1中球磨后的粉末放入圆底烧瓶内，加入催化剂，然后油浴加热，加热至100-120摄氏度，搅拌保温1-2小时；

S3：升温：将温度上升至140-160摄氏度，并采用微波辐射，保温3-5小时；

S4：冷却：反应结束后，冷却，倒入蒸馏水中，采用氢氧化钠溶液中和沉淀液至PH为7.8-8.2，抽滤，洗涤，干燥，得到粗产品；

S5：结晶：将干燥后的粗产品采用乙醇水溶液重结晶2-4次，最后采用活性炭脱色。

优选的，所述酸为溴苯乙酸。

优选的，所述溴苯乙酸的合成方法为：采用溴苯乙腈和浓硫酸在110-130摄氏度下搅拌2-3.5小时，析出白色晶体后，冲洗、干燥。

优选的，所述溴苯乙腈和浓硫酸之间的质量比为1:2.5。

优选的，所述酸、邻苯二胺和催化剂之间的质量比为2:1:8。

优选的，所述步骤S3中微波辐射的功率为400-500W。

优选的，所述步骤S4中的冷却温度为75-85摄氏度。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该发明提出的一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法，能源消耗率低，2-羟基苯并咪唑的转化率高，且在合成的过程中不会造成有害物质的产生，节能环保。

附图说明

图1为本发明合成方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1，本发明提供一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法，所述2-羟基苯并咪唑的合成原料包括：邻苯二胺、酸、催化剂和氢氧化钠，所述2-羟基苯并咪唑的化学合成方法包括如下步骤：

S1：混合：将酸和邻苯二胺混合，搅拌均匀，然后采用球磨机充分球磨；

S2：加热：将步骤S1中球磨后的粉末放入圆底烧瓶内，加入催化剂，然后油浴加热，加热至120摄氏度，搅拌保温2小时；

S3：升温：将温度上升至160摄氏度，并采用微波辐射，保温5小时；

S4：冷却：反应结束后，冷却，倒入蒸馏水中，采用氢氧化钠溶液中和沉淀液至PH为8.2，抽滤，洗涤，干燥，得到粗产品；

S5：结晶：将干燥后的粗产品采用乙醇水溶液重结晶4次，最后采用活性炭脱色。

在本实施例中，所述酸为溴苯乙酸，所述溴苯乙酸的合成方法为：采用溴苯乙腈和浓硫酸在130摄氏度下搅拌3.5小时，析出白色晶体后，冲洗、干燥，所述溴苯乙腈和浓硫酸之间的质量比为1:2.5，所述酸、邻苯二胺和催化剂之间的质量比为2:1:8，所述步骤S3中微波辐射的功率为500W，所述步骤S4中的冷却温度为85摄氏度。

本实施例的2-羟基苯并咪唑的转换率为85.7％。

实施例2

请参阅图1，本发明提供一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法，所述2-羟基苯并咪唑的合成原料包括：邻苯二胺、酸、催化剂和氢氧化钠，所述2-羟基苯并咪唑的化学合成方法包括如下步骤：

S1：混合：将酸和邻苯二胺混合，搅拌均匀，然后采用球磨机充分球磨；