[发明专利]一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法在审
申请号: | 201711409179.6 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108047247A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 梅锦初 | 申请(专利权)人: | 中山市小榄企业服务有限公司 |
主分类号: | C07D498/04 | 分类号: | C07D498/04 |
代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人: | 张换君 |
地址: | 528415 广东省中山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,其特征在于:该合成方法的具体步骤如下:
S1:在100ml的烧瓶中,加入10~20ml异烟肼、20~30ml无水乙醇以及10~20ml溶剂,升温水浴中回流反应,并用乙醇重结晶,得到中间体;
S2:将10~20g2,3-二氯吡啶溶于100~200ml乙醇中,加热回流条件下滴加10~15ml80%水合肼,反应回流30~40h结束,得到2-肼基-3-氯吡啶;
S3:将2-肼基-3-氯吡啶、中间体以及10~15ml的催化剂溶于40~60ml的三氯氧磷溶液中,反应回流3~5h;
S4:反应结束后,将反应液倒入圆底烧瓶中,并加入20~40ml乙酸酐,加热回流1~3h,随后冷却至室温,放置20~40min;
S5:随后将反应液倒入250~300ml的冰水中,用萃取剂进行萃取,合并有机层,干燥、浓缩,残余物用无水乙醇重结晶,制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中,溶剂为芳醛和苯乙酮的混合物,其中芳醛:苯乙酮=1.5:0.8。
3.根据权利要求1所述的一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中,升温温度为80~90℃,反应时间5~12h。
4.根据权利要求1所述的一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤S3中,催化剂为二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯以及四氢呋喃的混合物,其中二甲基甲酰胺:二氯甲烷:三氯甲烷:甲苯:四氢呋喃=0.4:1.1:0.8:0.5:7。
5.根据权利要求1所述的一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤S4中,加热回流的温度为70~80℃,且在加热回流的过程中通氮气保护。
6.根据权利要求1所述的一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤S5中,萃取剂为乙酸乙酯或三乙胺。
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