[发明专利]一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法

说明书

本发明公开了化学合成技术领域的一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：S1：得到中间体；S2：得到2‑肼基‑3‑氯吡啶；S3：将2‑肼基‑3‑氯吡啶、中间体以及10～15ml的催化剂溶于40～60ml的三氯氧磷溶液中，反应回流3～5h；S4：反应结束后，将反应液倒入圆底烧瓶中，并加入20～40ml乙酸酐，加热回流1～3h，随后冷却至室温，放置20～40min；S5：随后将反应液倒入250～300ml的冰水中，用萃取剂进行萃取，合并有机层，干燥、浓缩，残余物用无水乙醇重结晶，制得成品，本发明的反应温度低，对反应设备没有特别的要求，且制造合成的成本低，制得的产品收率高，纯度高，易于推广应用。

技术领域

本发明公开了一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法，具体为化学合成技术领域。

背景技术

噁唑吡啶酮类化合物是一类重要的医药、农药中间体。目前，文献中关于噁唑吡啶酮的制备方法主要有以下几种：一是采用光气和邻氨基羟基吡啶合成噁唑吡啶酮，这种方法采用了光气作为羟基化试剂，而光气为剧毒气体，并且光气只能定点生产和使用，所以该方法一般难以向企业推广使用；二是采用CO和邻氨基羟基吡啶合成噁唑吡啶酮，这种方法由于采用CO在高压下合成，一般对设备的要求很高；三是采用羟基二咪唑和邻氨基吡啶合成噁唑吡啶酮，这种方法的成本过高。为此，我们提出了一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法投入使用，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：

S1：在100ml的烧瓶中，加入10～20ml异烟肼、20～30ml无水乙醇以及10～20ml溶剂，升温水浴中回流反应，并用乙醇重结晶，得到中间体；

S2：将10～20g 2,3-二氯吡啶溶于100～200ml乙醇中，加热回流条件下滴加10～15ml 80％水合肼，反应回流30～40h结束，得到2-肼基-3-氯吡啶；

S3：将2-肼基-3-氯吡啶、中间体以及10～15ml的催化剂溶于40～60ml的三氯氧磷溶液中，反应回流3～5h；

S4：反应结束后，将反应液倒入圆底烧瓶中，并加入20～40ml乙酸酐，加热回流1～3h，随后冷却至室温，放置20～40min；

S5：随后将反应液倒入250～300ml的冰水中，用萃取剂进行萃取，合并有机层，干燥、浓缩，残余物用无水乙醇重结晶，制得成品。

优选的，所述步骤S1中，溶剂为芳醛和苯乙酮的混合物，其中芳醛：苯乙酮＝1.5:0.8。

优选的，所述步骤S1中，升温温度为80～90℃，反应时间5～12h。

优选的，所述步骤S3中，催化剂为二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯以及四氢呋喃的混合物，其中二甲基甲酰胺：二氯甲烷：三氯甲烷：甲苯：四氢呋喃＝0.4:1.1:0.8:0.5:7。

优选的，所述步骤S4中，加热回流的温度为70～80℃，且在加热回流的过程中通氮气保护。

优选的，所述步骤S5中，萃取剂为乙酸乙酯或三乙胺。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的反应温度低，对反应设备没有特别的要求，且制造合成的成本低，制得的产品收率高，纯度高，易于推广应用。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。