[发明专利]一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法在审
| 申请号： | 201711413080.3 | 申请日： | 2017-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN108147987A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 梅锦初 | 申请（专利权）人： | 中山市小榄企业服务有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/27 | 分类号： | C07D207/27 |
| 代理公司： | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人： | 张换君 |
| 地址： | 528415 广东省中山市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡咯烷酮乙酰胺 乙醇 合成 粗品 放入 烧瓶 化学合成技术 氨气 工厂规模化 产品纯度 高压条件 合成反应 合成过程 氢氧化钾 生产费用 沸水浴 浓硫酸 溴乙酸 甲苯 出水 烘干 滤饼 收率 催化剂 生产成本 精品 生产 | ||
1.一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
S1：将溴乙酸60～80ml、乙醇50～70ml和苯90～100ml放入500ml的烧瓶中，并将烧瓶置于冰盐水中，然后通入氨气搅拌，尾气经乙醇吸收后排放；
S2：加入1～3ml浓硫酸，在沸水浴上回流分出水和乙醇，不再有水分出时，加入5～10ml乙醇，继续加热反应20～30min；
S3：冷却至室温，分出苯层，用水和碳酸氢钠溶液洗涤，随后停止通氨，缓慢升温至40～50℃，搅拌排氨30～40min，在常压下回收乙醇1～2h，减压浓缩至糊状，将残余渣液在0℃下静置2～3h后取出过滤，滤饼烘干，得到α-吡咯烷酮乙酰胺粗品；
S4：将α-吡咯烷酮乙酰胺粗品放入四颈烧瓶中，并添加氢氧化钾3～5g和甲苯60～80ml，搅拌，升温至40～50℃时滴加溴乙酸乙酯10～15g，继续搅拌3～5h，冷却至室温；
S5：滤除固体产物，滤液甲苯层用无水硫酸镁干燥，放置20～24h，回收甲苯，用异丙酮回流反应20～30min，加入1～3g活性炭脱色30～40min，搅拌升温至60～70℃，趁热过滤，滤液在搅拌下冷却至室温，随后过滤，滤饼烘干后制得α-吡咯烷酮乙酰胺精品。
2.根据权利要求1所述的一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法，其特征在于：所述步骤S1中，烧瓶中的反应温度为0～5℃，搅拌时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法，其特征在于：所述步骤S2中，沸水浴加热的温度为40～60℃，继续加热温度为60～80℃。
4.根据权利要求1所述的一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法，其特征在于：所述步骤S3中，减压浓缩的真空度在0.04～0.06mpa，且温度不超过60℃。
5.根据权利要求1所述的一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法，其特征在于：所述步骤S4中，溴乙酸乙酯的滴加在1h内滴加完毕，搅拌温度不超过55℃。
6.根据权利要求1所述的一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法，其特征在于：所述步骤S5中，滤饼在40～50℃下烘干6～7h。
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