[发明专利]一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法在审

专利信息
申请号: 201711413080.3 申请日: 2017-12-24
公开(公告)号: CN108147987A 公开(公告)日: 2018-06-12
发明(设计)人: 梅锦初 申请(专利权)人: 中山市小榄企业服务有限公司
主分类号: C07D207/27 分类号: C07D207/27
代理公司: 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 代理人: 张换君
地址: 528415 广东省中山市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 吡咯烷酮乙酰胺 乙醇 合成 粗品 放入 烧瓶 化学合成技术 氨气 工厂规模化 产品纯度 高压条件 合成反应 合成过程 氢氧化钾 生产费用 沸水浴 浓硫酸 溴乙酸 甲苯 出水 烘干 滤饼 收率 催化剂 生产成本 精品 生产
【说明书】:

发明公开了化学合成技术领域的一种合成α‑吡咯烷酮乙酰胺的方法,该方法的具体步骤如下:S1:将溴乙酸60~80ml、乙醇50~70ml和苯90~100ml放入500ml的烧瓶中,然后通入氨气搅拌;S2:加入1~3ml浓硫酸,在沸水浴上回流分出水和乙醇,加入5~10ml乙醇;S3:得到α‑吡咯烷酮乙酰胺粗品;S4:将α‑吡咯烷酮乙酰胺粗品放入四颈烧瓶中,并添加氢氧化钾3~5g和甲苯60~80ml,搅拌;S5:滤饼烘干后制得α‑吡咯烷酮乙酰胺精品,本发明的原料易得,降低了生产成本,在合成反应的过程中无需高压条件和催化剂,降低了设备投资和生产费用,且本发明的合成过程操作简单,收率高,合成的产品纯度高,能够适用工厂规模化生产。

技术领域

本发明公开了一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法,具体为化学合成技术领域。

背景技术

α-吡咯烷酮乙酰胺是一种具有抗大脑皮层缺氧、活化大脑细胞、促进磷质吸收和脑蛋白合成的作用。在医疗中使用此化合物作为一种多功能的健脑药物,用于脑震荡、脑外伤、脑动脉硬化和脑血管硬化等后遗症的治疗,还是一种增进思维和记忆的增智药物,对于老年神经衰退、痴呆和儿童智力下降等症状具有极好的疗效。

但是α-吡咯烷酮乙酰胺合成需要在高温、高压以及合适的催化剂等条件下进行,这些苛刻的条件不但使原料和设备投资高、而且操作过程复杂,难度大。为此,我们提出了一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法投入使用,以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法,该方法的具体步骤如下:

S1:将溴乙酸60~80ml、乙醇50~70ml和苯90~100ml放入500ml的烧瓶中,并将烧瓶置于冰盐水中,然后通入氨气搅拌,尾气经乙醇吸收后排放;

S2:加入1~3ml浓硫酸,在沸水浴上回流分出水和乙醇,不再有水分出时,加入5~10ml乙醇,继续加热反应20~30min;

S3:冷却至室温,分出苯层,用水和碳酸氢钠溶液洗涤,随后停止通氨,缓慢升温至40~50℃,搅拌排氨30~40min,在常压下回收乙醇1~2h,减压浓缩至糊状,将残余渣液在0℃下静置2~3h后取出过滤,滤饼烘干,得到α-吡咯烷酮乙酰胺粗品;

S4:将α-吡咯烷酮乙酰胺粗品放入四颈烧瓶中,并添加氢氧化钾3~5g和甲苯60~80ml,搅拌,升温至40~50℃时滴加溴乙酸乙酯10~15g,继续搅拌3~5h,冷却至室温;

S5:滤除固体产物,滤液甲苯层用无水硫酸镁干燥,放置20~24h,回收甲苯,用异丙酮回流反应20~30min,加入1~3g活性炭脱色30~40min,搅拌升温至60~70℃,趁热过滤,滤液在搅拌下冷却至室温,随后过滤,滤饼烘干后制得α-吡咯烷酮乙酰胺精品。

优选的,所述步骤S1中,烧瓶中的反应温度为0~5℃,搅拌时间为20~30min。

优选的,所述步骤S2中,沸水浴加热的温度为40~60℃,继续加热温度为60~80℃。

优选的,所述步骤S3中,减压浓缩的真空度在0.04~0.06mpa,且温度不超过60℃。

优选的,所述步骤S4中,溴乙酸乙酯的滴加在1h内滴加完毕,搅拌温度不超过55℃。

优选的,所述步骤S5中,滤饼在40~50℃下烘干6~7h。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明的原料易得,降低了生产成本,在合成反应的过程中无需高压条件和催化剂,降低了设备投资和生产费用,且本发明的合成过程操作简单,收率高,合成的产品纯度高,能够适用工厂规模化生产。

附图说明

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