[发明专利]一种2;4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法

权利要求书

1.一种2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)在溶剂中加入2,4-二乙基苯硫酚和碱，加热条件下使2,4-二乙基苯硫酚完全转化2,4-二乙基苯硫酚盐，再加入邻氯苯腈，升温至110-160℃，保温反应，TLC或气相监测反应，反应结束后，减压蒸出溶剂，得到2-(2,4-二乙基苯硫酚基)苯腈粗品；

(2)将(1)步骤中的粗品溶于甲苯中，冰浴降温至5℃以下，缓慢滴加95％～98％的浓硫酸，加热到80-110℃温度，保温反应，TLC或气相监测反应，反应结束后，降至室温，向反应体系中加水，搅拌0.5-1.0小时，静置，分去水相，有机相用水洗至中性，减压脱溶，用无水甲醇重结晶，得到淡黄色固体，即2,4-二乙基硫杂蒽酮；

其中，所述2,4-二乙基硫杂蒽酮具有式(Ⅰ)所述结构式，

2.根据权利要求1所述的2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中2,4-二乙基苯硫酚是由下述方法制备得到的：

(a)磺化反应：反应釜中加入间二乙基苯和无机盐助剂，控制反应温度在0℃-30℃，搅拌下缓速加入氯磺酸进行磺化反应，加毕后进行保温反应；

(b)磺酰化反应：控制反应温度在10℃-50℃，搅拌下缓速加入氯磺酸和氯化助剂进行磺酰化反应，加毕后进行保温反应制得磺酰化物料；

(c)还原反应：搅拌下将还原剂加入水中，低温下加入磺酰化物料，缓慢提高温度至50-80℃，保温反应2-8小时后水蒸气蒸馏制得2,4-二乙基苯硫酚。

3.根据权利要求2所述的2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于：所述无机盐助剂为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸铵、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化铵中的一种或任意组合，所述无机盐助剂与间二乙基苯的摩尔比为0.001-0.50:1。

4.根据权利要求2所述的2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于：所述氯磺酸的纯度为≥92％，磺化反应氯磺酸的用量与间二乙基苯的摩尔比为1.0-1.5:1，保温时间为0.01-3.0小时，磺酰化反应氯磺酸的用量与间二乙基苯的摩尔比为1.0-4.0:1，保温时间为1.0-6.0小时。

5.根据权利要求2所述的2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于：所述氯化助剂为氯化亚砜、五氯化磷、三氯化磷、三氯氧磷中的一种或任意组合，氯化助剂与间二乙基苯的摩尔比为0.1-1:1。

6.根据权利要求2所述的2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于：所述还原剂为锌粉、锌灰、铁粉、铁屑、镁粉、铝粉中的一种或任意组合。

7.根据权利要求1所述的2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、二甲基亚砜、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、间二乙基苯中的一种或任意组成。

8.根据权利要求1所述的2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中的一种或任意组成，2,4-二乙基苯硫酚与碱的质量比为1:1.0-2.0。

9.根据权利要求1所述的2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中邻氯苯腈与2,4-二乙基苯硫酚的质量比为1.0-2.0:1。

10.根据权利要求1所述的2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中浓硫酸与2,4-二乙基苯硫酚质量比0.5-3.0:1。