[发明专利]一种石墨烯-纳米银水凝胶电极的制备方法在审
申请号: | 201711418071.3 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108132289A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 钟勇;吴雄清;余德锋 | 申请(专利权)人: | 信利光电股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;C01B32/184;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 516600 广东省汕尾*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凝胶电极 石墨烯 柠檬酸三钠溶液 硝酸银溶液 制备 氧化石墨烯溶液 电极 导电性 纳米银颗粒 氧化石墨烯 结合位点 生物检测 生物探针 探针固定 纳米银 水凝胶 体积比 巯基化 凝胶 引入 | ||
1.一种石墨烯-纳米银水凝胶电极的制备方法,包括以下步骤:
将氧化石墨烯溶液、硝酸银溶液和柠檬酸三钠溶液混合,进行反应,得到石墨烯-纳米银水凝胶电极;
所述柠檬酸三钠溶液的浓度为1.8~2.2mmol/L;
所述硝酸银溶液的浓度为4~6mg/mL;
所述氧化石墨烯溶液、硝酸银溶液和柠檬酸三钠溶液的体积比为(3~7):(0.1~0.3):(0.15~1.0)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为93~95℃;
所述反应的时间为8~11min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应在搅拌涡旋条件下进行;
所述搅拌的速度为400~600rpm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯按照以下步骤制得:
A)将石墨粉和硝酸钠在冰浴条件下与浓硫酸混合,得到混合溶液;
B)将高锰酸钾逐次加入所述混合溶液中,进行反应,然后逐次加入去离子水,继续反应,加入纯水终止反应,同时加入H2O2,进行抽滤;
C)依次用盐酸和纯水对抽滤得到的滤饼进行洗涤,然后将洗涤后的滤饼在水中分散,1800~2500rpm离心后得到清液;
D)将所述清液依次在3900~4100rpm和7900~8100rpm下进行离心,收集沉淀;
E)将所述沉淀分散在水中透析,得到氧化石墨烯水溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述石墨粉、硝酸钠和浓硫酸的比例为(1~3)g:(0.5~2)g:(40~50)mL。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述高锰酸钾、去离子水和H2O2的比例为(3~6)g:(80~100)mL:(3~8)mL。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述H2O2的质量浓度为20~40%。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B)中加入高锰酸钾后反应的温度为30~40℃;
所述步骤B)中加入高锰酸钾后反应的时间为30~35min。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B)中加入去离子水后反应的温度为90~100℃;
所述步骤B)中加入去离子水后反应的时间为3~4小时。
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