[发明专利]一种石墨烯-纳米银水凝胶电极的制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯纳米银水凝胶电极的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯溶液、硝酸银溶液和柠檬酸三钠溶液混合，进行反应，得到石墨烯‑纳米银水凝胶电极；所述柠檬酸三钠溶液的浓度为1.8～2.2mmol/L；所述硝酸银溶液的浓度为4～6mg/mL；所述氧化石墨烯溶液、硝酸银溶液和柠檬酸三钠溶液的体积比为(3～7)：(0.1～0.3)：(0.15～1.0)。本发明的制备方法在氧化石墨烯凝胶中引入纳米银颗粒，使所制得的石墨烯‑纳米银水凝胶电极的导电性显著提高，同时纳米银还可以提供巯基化生物探针的结合位点，把探针固定在水凝胶电极中，有利于电极的生物检测。

技术领域

本发明属于电化学技术领域，尤其涉及一种石墨烯-纳米银水凝胶电极的制备方法。

背景技术

石墨烯、氧化石墨烯及其还原产物所带的电荷使其具有良好的分散性，同时还能够作为功能构筑单元，通过非共价作用，如范德华力、氢键、π-π作用、静电作用等，自组装或与其他功能构筑单元共组装形成水凝胶；也有借助多孔氧化铝与氧化石墨烯水溶液间强烈的固液界面作用，促使氧化石墨烯在氧化铝表面迅速富集，形成氧化石墨烯水凝胶(Chem.Commun.,2011,47:5771-5773)。另外，利用DNA与氧化石墨烯之间的非共价作用，原位交联氧化石墨烯，制备的氧化石墨烯/DNA水凝胶力学强度高、稳定性好、吸附力强(J.Phys.Chem.C.,2011,115:5545-5551)。氧化石墨烯水凝胶电极可以用于生物大分子，如DNA的超灵敏检测(Adv.Funct.Mater.2014,24,6905–6913)，但现有技术中的氧化石墨烯水凝胶电极的导电性仍然不甚理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯-纳米银水凝胶电极的制备方法，本发明中的制备方法制得的电极具有良好的导电性能。

本发明提供一种石墨烯-纳米银水凝胶电极的制备方法，包括以下步骤：

将氧化石墨烯溶液、硝酸银溶液和柠檬酸三钠溶液混合，进行反应，得到石墨烯-纳米银水凝胶电极；

所述柠檬酸三钠溶液的浓度为1.8～2.2mmol/L；

所述硝酸银溶液的浓度为4～6mg/mL；

所述氧化石墨烯溶液、硝酸银溶液和柠檬酸三钠溶液的体积比为(3～7)：(0.1～0.3)：(0.15～1.0)。

优选的，所述反应的温度为93～95℃；

所述反应的时间为8～11min。

优选的，所述反应在搅拌涡旋条件下进行；

所述搅拌的速度为400～600rpm。

优选的，所述氧化石墨烯按照以下步骤制得：

A)将石墨粉和硝酸钠在冰浴条件下与浓硫酸混合，得到混合溶液；

B)将高锰酸钾逐次加入所述混合溶液中，进行反应，然后逐次加入去离子水，继续反应，加入纯水终止反应，同时加入H₂O₂，进行抽滤；

C)依次用盐酸和纯水对抽滤得到的滤饼进行洗涤，然后将洗涤后的滤饼在水中分散，1800～2500rpm离心后得到清液；

D)将所述清液依次在3900～4100rpm和7900～8100rpm下进行离心，收集沉淀；

E)将所述沉淀分散在水中透析，得到氧化石墨烯水溶液。

优选的，所述石墨粉、硝酸钠和浓硫酸的比例为(1～3)g：(0.5～2)g：(40～50)mL。

优选的，所述高锰酸钾、去离子水和H₂O₂的比例为(3～6)g：(80～100)mL：(3～8)mL。