[发明专利]一种合成2-吖丁啶酮的方法

权利要求书

1.一种合成2-吖丁啶酮的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：

S1：将10～15g的D-乳酸甲酯与15～20g的溴氯甲烷加入到反应瓶中，添加20～25ml的4-二甲氨基吡啶溶液，搅拌30～50min，使其混合均匀形成混合溶液；

S2：将混合液冷却至0～3°，随后缓慢滴加亚磷酸三乙酯溶液，加料完成后，除去冷却装置，升温至室温反应4～5h，反应完全后，用100～200ml的纯水稀释反应液；

S3：反应液采用60～80ml的乙醚溶液萃取，通过无水硫酸钠干燥，脱除溶剂制得中间产物；

S4：将5～10g的氢氧化钠溶液加入到中间产物中，加热反应；

S5：反应完全后，过滤除去固体杂质，滤液用溶剂中和，用乙醚萃取，有机相经水洗、干燥，并在减压条件下脱除乙醚得到2-吖丁啶酮粗品；

S6：在氮气条件下将2-吖丁啶酮粗品用甲苯溶解，冷却至-5～0°，缓慢滴加氯磺酰异氰酸脂溶液，滴加完成后，反应2～3h；

S7：维持温度在-5～0°，用高效液相色谱仪检测反应完全，提高反应液温度至0～5°，滴加15～20g的亚硫酸钠水溶液，滴加完成后，升至室温反应，高效液相色谱仪显示反应完全后，分出甲苯相保存，剩余的水相用甲苯萃取；

S8：合并甲苯相，用干燥剂干燥，脱除甲苯，2-吖丁啶酮粗品经成盐纯化、处理后得到2-吖丁啶酮精品。

2.根据权利要求1所述的一种合成2-吖丁啶酮的方法，其特征在于：所述步骤S4中，加热反应的温度为50～60℃，反应时间1～1.5h。

3.根据权利要求1所述的一种合成2-吖丁啶酮的方法，其特征在于：所述步骤S5中，溶剂为溴化四正丁基铵、四丁基铵盐、三氟甲磺酸酐以及叔丁基-二甲基-氯硅烷中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种合成2-吖丁啶酮的方法，其特征在于：所述步骤S8中，干燥剂为无水硫酸钠、乙酸乙酯以及无水硫酸铜中的一种。