[发明专利]一种合成2-吖丁啶酮的方法

说明书

本发明公开了化学合成技术领域的一种合成2‑吖丁啶酮的方法，该方法的具体步骤如下：S1：混合溶液制备；S2：加入助剂并稀释；S3：溶液萃取并干燥；S4：添加氢氧化钠加热；S5：溶液中和水洗干燥；S6：甲苯溶解、S7：色谱仪检测；S8：产品纯化处理，本发明合成方法简单，制备的成品精度高，且在合成过程中，温度以及反应时间可控，并在合成过程中无原料的浪费现象，适合工厂大规模的生产。

技术领域

本发明公开了一种合成2-吖丁啶酮的方法，具体为化学合成技术领域。

背景技术

现有的2-吖丁啶酮的合成方法是将氟苯甲酰基丁酸与新戊酰氯反应，并使用手性助剂将产物酰化得到酮；随后在手性助剂存在下将酮还原成醇；将手性醇、亚胺和甲硅烷基保护剂反应，然后冷凝保护的化合物得到β-酰胺，但是这种方法合成的2-吖丁啶酮纯度低，且在合成过程中不可控因素众多，其精度不易把控。为此，我们提出了一种合成2-吖丁啶酮的方法投入使用，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成2-吖丁啶酮的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种合成2-吖丁啶酮的方法，该方法的具体步骤如下：

S1：将10～15g的D-乳酸甲酯与15～20g的溴氯甲烷加入到反应瓶中，添加20～25ml的4-二甲氨基吡啶溶液，搅拌30～50min，使其混合均匀形成混合溶液；

S2：将混合液冷却至0～3°，随后缓慢滴加亚磷酸三乙酯溶液，加料完成后，除去冷却装置，升温至室温反应4～5h，反应完全后，用100～200ml的纯水稀释反应液；

S3：反应液采用60～80ml的乙醚溶液萃取，通过无水硫酸钠干燥，脱除溶剂制得中间产物；

S4：将5～10g的氢氧化钠溶液加入到中间产物中，加热反应；

S5：反应完全后，过滤除去固体杂质，滤液用溶剂中和，用乙醚萃取，有机相经水洗、干燥，并在减压条件下脱除乙醚得到2-吖丁啶酮粗品；

S6：在氮气条件下将2-吖丁啶酮粗品用甲苯溶解，冷却至-5～0°，缓慢滴加氯磺酰异氰酸脂溶液，滴加完成后，反应2～3h；

S7：维持温度在-5～0°，用高效液相色谱仪检测反应完全，提高反应液温度至0～5°，滴加15～20g的亚硫酸钠水溶液，滴加完成后，升至室温反应，高效液相色谱仪显示反应完全后，分出甲苯相保存，剩余的水相用甲苯萃取；

S8：合并甲苯相，用干燥剂干燥，脱除甲苯，2-吖丁啶酮粗品经成盐纯化、处理后得到2-吖丁啶酮精品。

优选的，所述步骤S4中，加热反应的温度为50～60℃，反应时间1～1.5h。

优选的，所述步骤S5中，溶剂为溴化四正丁基铵、四丁基铵盐、三氟甲磺酸酐以及叔丁基-二甲基-氯硅烷中的一种。

优选的，所述步骤S8中，干燥剂为无水硫酸钠、乙酸乙酯以及无水硫酸铜中的一种。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明合成方法简单，制备的成品精度高，且在合成过程中，温度以及反应时间可控，并在合成过程中无原料的浪费现象，适合工厂大规模的生产。

附图说明

图1为本发明合成方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一