[发明专利]一种2‑溴噻吩的合成方法在审
| 申请号： | 201711420420.5 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN107935985A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 谢小坚;梁荣强 | 申请（专利权）人： | 中山市得高行知识产权中心（有限合伙） |
| 主分类号： | C07D333/28 | 分类号： | C07D333/28 |
| 代理公司： | 北京天盾知识产权代理有限公司11421 | 代理人： | 胡凯 |
| 地址： | 528415 广东省中山市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 合成 方法 | ||
1.一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
S1：在三颈烧瓶中加入40～60ml含溴废水以及10～20ml的无水乙醚，加热升温至30～40℃后与80～100g的溴化氢水溶液混合均匀，继续升温至微沸状态，回流反应1～2h，制得反应剂，放置备用；
S2：在反应容器内添加6～8g正己烷和4～6g草酸二甲酯，搅拌均匀后，在20min内将15～20g氯乙酸滴加完毕，控制温度4～6℃，随后加入40～50g的无水硫酸铜，升温反应；
S3：反应结束后，继续升温至60～70℃，回流反应1～2h直至不再放出气体，过滤，滤液用洗涤剂洗涤，用活性炭脱色后通过无水氯化钙干燥，得到固体结晶；
S4：向固体结晶中滴加步骤S1中的反应剂，完毕后加热回流反应2～3h，随后在冰水浴下滴加盐酸调节pH至3～4，使固体全部溶解；
S5：分液，水相用乙醚萃取，合并有机相，并用溶剂洗涤，无水硫酸钠在加压下干燥，浓缩，乙酸乙酯重结晶，得到2-溴噻吩成品。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，三颈烧瓶中安装有滴液漏斗以及温度计。
3.根据权利要求1所述的一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，升温反应的温度为20～30℃，反应时间15～30min。
4.根据权利要求1所述的一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，洗涤剂为饱和碳酸氢钠溶液与水的混合物，在反应升温过程中，升温速率为2℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，反应剂的滴加在15min内滴加完毕，升温反应的温度为50～60℃。
6.根据权利要求1所述的一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于：所述步骤S5中，溶剂为饱和氢氧化钠溶液和饱和食盐水的混合液。
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