[发明专利]一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法

权利要求书

1.一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法，其特征在于纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法具体是按以下步骤进行的：

一、将氧化石墨烯分散在去离子水溶液中得到氧化石墨烯分散液；将柠檬酸钠分散在去离子水中得到柠檬酸钠分散液；将硝酸银分散在去离子水中得到硝酸银分散液；将得到的硝酸银分散液与柠檬酸钠分散液按照1:(0.6～1)的体积比混合得到银源分散液；将得到的氧化石墨烯分散液与银源分散液混合得到氧化石墨烯/银源分散液；所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.05～0.75g/L；所述柠檬酸钠分散液的浓度为5～20g/L；所述硝酸银分散液的浓度为0.5～3g/L；将得到的氧化石墨烯分散液与银源分散液混合过程中混合液中氧化石墨烯与硝酸银的质量比为(5～30):1；

二、将硼氢化钠分散在去离子水中得到硼氢化钠分散液；将得到的硼氢化钠分散液以0.5～15mL/min的速度滴入氧化石墨烯/银源分散液中，在温度为15～60℃的条件下以300～1200r/min的搅拌速度反应1～6h，得到纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的去离子水溶液；向纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的去离子水溶液中加入丙酮溶液，静置10～72h，固液分离，对分离得到的固体进行洗涤，干燥后得到纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构粉体；所述硼氢化钠分散液的浓度为0.1～0.5g/L；所述硼氢化钠分散液与氧化石墨烯/银源分散液的体积比为1:(5～10)；所述丙酮溶液与纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的去离子水溶液的体积比为(0.5～2):1；

所述纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构粉体作为焊膏使用；其使用方法分为两种：

第一种：取0.1g纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构粉体与1mL乙二醇混合，并置于摇匀机上摇匀10min后得到纳米银修饰的还原氧化石墨烯焊膏；将此焊膏涂覆至双侧铜基板表面所形成的三明治结构置于空气气氛马弗炉中，以升温速率5℃/min升温至300℃保温1h后随炉冷却至室温；

第二种：取0.1g纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构粉体与1mL乙二醇混合，并置于摇匀机上摇匀10min后得到纳米银修饰的还原氧化石墨烯焊膏；将此焊膏涂覆至尺寸为直径12.5mm、厚度3mm的标准件铜基板圆柱体表面区域；将连接件置于空气气氛马弗炉中，以升温速率5℃/min升温至300℃保温1h后随炉冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化石墨烯是由天然鳞片石墨反应生成的氧化石墨烯。

3.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化石墨烯是通过Hummers法或超声辅助Hummers法制备的氧化石墨烯。

4.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.24g/L；所述柠檬酸钠分散液的浓度为12g/L；所述硝酸银分散液的浓度为1.7g/L。

5.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法，其特征在于步骤一中将得到的氧化石墨烯分散液与银源分散液混合过程中混合液中氧化石墨烯与硝酸银的质量比为14:1。

6.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法，其特征在于步骤二中所述硼氢化钠分散液的浓度为0.2g/L。

7.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法，其特征在于步骤二中将得到的硼氢化钠分散液以1.35mL/min的速度滴入氧化石墨烯/银源分散液中。

8.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法，其特征在于步骤二中在温度为25℃的条件下以300～1200r/min的搅拌速度反应1～6h。