[发明专利]一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法

说明书

一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法。本发明属于碳基金属复合材料领域，具体涉及一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法。本发明解决石墨烯在制备杂化结构过程中易团聚、纳米银颗粒由于尺寸效应易团聚、碳基金属杂化结构制备过程复杂且能耗高、纳米颗粒在石墨烯表面原位还原过程中所使用还原剂具有毒性的问题。方法：一、制备氧化石墨烯/银源分散液；二、制备纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构粉体。所述制备方法通过一步原位还原反应制备，操作过程简单，低耗能，产率高，能够用于纳米银/石墨烯杂化结构的批量化生产。

技术领域

本发明属于碳基金属复合材料领域，具体涉及一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法。

背景技术

为了满足新型半导体材料电子器件的高温工作需求与环保需求，其电子器件中各部件的材料制备逐渐趋于向采用纳米颗粒作为主要基体或填料的形式发展，其中，纳米银颗粒具有高电导率、高热导率以及良好的热机械可靠性，因此不但被广泛应用于电子器件中，也被广泛应用于生物医用材料与污水处理中。在某些器件与材料的应用中，逐渐需要比纳米银颗粒各项性能更佳的结构的支撑。石墨烯近年来也因其极其突出的导电性能、导热性能与力学性能被广泛应用于上述领域中，然而因其特殊的二维结构使得制得的石墨烯并不能够稳定的分散在各类基体材料中。近年来，在较多的纳米银颗粒方法中，较为常用的方法是利用化学还原的方法将分散水溶液中的银源还原为银单质。此方法操作简单、成本较低、所制得的纳米颗粒粒径分布较为集中，然而在利用此法批量生产纳米银的过程中存在后续放置过程中，纳米银颗粒由于其纳米尺寸效应易团聚甚至板结。而针对氧化石墨烯的还原方法中，常用的还原效果较好的还原剂水合肼为剧毒，不利于人类健康与环境的保护。而目前已有方法制备碳基金属复合材料的方法存在过程复杂与能耗较高等问题，严重影响了复合材料的稳定性、使用可靠性及其他各项性能。

发明内容

本发明是为了解决石墨烯在制备杂化结构过程中易团聚、纳米银颗粒由于尺寸效应易团聚、碳基金属杂化结构制备过程复杂且能耗高、纳米颗粒在石墨烯表面原位还原过程中所使用还原剂具有毒性的问题，而提供了一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法。

一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法具体是按以下步骤进行的：

一、将氧化石墨烯分散在去离子水溶液中得到氧化石墨烯分散液；将柠檬酸钠分散在去离子水中得到柠檬酸钠分散液；将硝酸银分散在去离子水中得到硝酸银分散液；将得到的硝酸银分散液与柠檬酸钠分散液按照1:(0.6～1)的体积比混合得到银源分散液；将得到的氧化石墨烯分散液与银源分散液混合得到氧化石墨烯/银源分散液；所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.05～0.75g/L；所述柠檬酸钠分散液的浓度为5～20g/L；所述硝酸银分散液的浓度为0.5～3g/L；将得到的氧化石墨烯分散液与银源分散液混合过程中混合液中氧化石墨烯与硝酸银的质量比为(5～30):1；

二、将硼氢化钠分散在去离子水中得到硼氢化钠分散液；将得到的硼氢化钠分散液以0.5～15mL/min的速度滴入氧化石墨烯/银源分散液中，在温度为15～60℃的条件下以300～1200r/min的搅拌速度反应1～6h，得到纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的去离子水溶液；向纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的去离子水溶液中加入丙酮溶液，静置10～72h，固液分离，对分离得到的固体进行洗涤，干燥后得到纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构粉体；所述硼氢化钠分散液的浓度为0.1～0.5g/L；所述硼氢化钠分散液与氧化石墨烯/银源分散液的体积比为1:(5～10)；所述丙酮溶液与纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的去离子水溶液的体积比为(0.5～2):1。

本发明的有益效果：