[发明专利]一种高纯亚油酸的制备方法在审
申请号: | 201711424018.4 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108084016A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 刘成广;段建利;罗晓刚;卫乐红;张耀辉;何文涛;鲁志鹏;潘宇;张光煜;王颖;赵小曼;黄帧;郑昊;宋晓梅;余志顺;李思思 | 申请(专利权)人: | 武汉欧米嘉生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/44;C07C51/47;C07C57/12;C11C1/04 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王莹;吴欢燕 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新大道*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚油酸 高纯 析晶 制备 粗产物 低碳醇 抽滤 保温 天然植物油脂 应用前景广阔 强碱 黄色油状物 混合溶液中 混合脂肪酸 市场竞争力 分段收集 工艺制备 过量强酸 回流反应 减压精馏 减压蒸馏 生产效率 蒸馏回收 过氧化 可控 加热 尿素 金属 环保 | ||
1.一种高纯亚油酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将混合脂肪酸和强碱溶于低碳醇-水的混合溶液中,加热,回流反应,一次降温后保温析晶,一次抽滤,将一次滤液二次降温后保温析晶,二次抽滤,往二次滤液中加入过量强酸,蒸馏回收低碳醇-水,得到黄色油状物,水洗至中性得到亚油酸粗产物,其中,所述低碳醇为甲醇、乙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种;
S2、减压蒸馏步骤S1中得到的亚油酸粗产物,分段收集馏分,即得高纯亚油酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述一次降温的降温速率为1-3℃/min,并在0~20℃保温1-10h,优选为保温2-3h;所述二次降温的降温速率为1-3℃/min,并在-15~-5℃保温1-10h,优选为保温2-3h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述反应温度为50-75℃,反应时间为10-80min。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠和氢氧化锂中的一种或多种,所述强碱与混合脂肪酸的质量比为0.1-2:1;所述低碳醇与水的质量比为6-9.5:1,优选为8.5-9:1。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述强酸为盐酸、硫酸和硝酸中的一种,优选为盐酸。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述减压蒸馏中控制真空度为0.1-200Pa,并收集160-200℃的馏分;优选地,所述减压蒸馏中控制真空度为10-50Pa,并收集172-185℃的馏分。
7.根据权利要求1-6所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,还包括对蒸馏馏分的吸附精制,具体为:将蒸馏馏分与吸附剂混匀,真空搅拌,过滤即得。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述吸附剂为活性白土、活性炭、硅藻土、漂土、膨润土和凹凸棒土中的一种或多种,所述吸附剂与蒸馏馏分的质量比为0.01-0.04:1;所述真空搅拌的温度、时间和真空度分别为30-80℃、10-100min和-0.05~-0.2Mpa,优选地,所述真空搅拌的温度、时间和真空度分别为40-60℃、30-50min和-0.08~-0.1Mpa。
9.根据权利要求1-6所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,还包括采用植物油为原料水解制备混合脂肪酸,所述植物油为葵花籽油、玉米油、棉籽油和红花油中的一种。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述水解采用碱催化水解工艺,具体为:将植物油与浓度为0.2-30wt%的碱溶液在60-90℃下搅拌回流,反应3-8h,加入4-10mol/L的无机酸溶液,直至分层后的水层pH值为3-4,水洗油层即得混合脂肪酸;优选地,所述碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和乙醇钠中的一种或多种。
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